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水中六价铬快速检测新方法研究

作　者: 向小娥
导　师: 莫志宏
学　校: 重庆大学
专　业:
关键词: 水质六价铬二苯碳酰二肼多参数水质分析仪
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

水资源短缺而珍贵,保护水资源需对水质进行多参数全方位的动态监测。六价铬对动植物具有严重的毒害作用以及对人体具有致癌性,是当前水环境监测参数的重点和难点之一。本研究针对现场、在线多参数水质分析仪的要求,开发检测环境水样中铬(VI)的检测新方法,新方法须简单、检测所用试剂种类及用量少、试剂稳定寿命长并能满足自动化检测。目前,水体铬(VI)含量检测国内外统一标准方法是二苯碳酰二肼(Diphenylcarbazide, DPC)显色法,尽管该方法操作简单,结果准确,但是该方法所用显色剂DPC极为不稳定,导致试剂使用寿命较短(不超过15天)。本研究改进了DPC显色剂的配方,改进后的DPC显色剂溶液中包含DPC、增溶剂A和缓冲剂B,在常温下避光保存寿命可达35天,明显较国家标准法配方的DPC显色剂更稳定、具有更长的使用寿命。同时优化反应体系,减少了试剂用量,反应总体积仅需2.4 mL,较50 mL的国家标准DPC法大为减少,完全满足多参数水质分析仪对试剂稳定性和用量要求。改进后的DPC检测方法灵敏度达0.7077,线性范围在0 ~ 3.0 mg/L。本法检出限可达0.003 mg/L,而国标法为0.004 mg/L,该显色剂检测参数水平较国家标准方法略高。用我们改进后的DPC显色剂,在优化反应条件下对采自三峡库区水样中六价铬进行测定,重复5次检测结果相对标准偏差小于5%,回收率达95 ~ 105%,该反应体系不仅能抗水样中常见阴阳离子的干扰,在5 ~ 40℃环境温度下,对检测反应无明显影响。总之,改进后的DPC检测方法简化了环境水样六价铬的检测,特别是高稳定性、长寿命的显色剂为实现野外自动化检测打下了基础,该试剂用于多参数水质分析仪对各类环境水体进行六价铬污染监测,其技术指标完全满足国家相关标准要求。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
1 绪论  8-21
  1.1 引言  8
  1.2 重金属对水体污染  8-13
    1.2.1 重金属污染的现状  9-10
    1.2.2 铬对人体的危害  10-12
    1.2.3 铬污染的来源  12
    1.2.4 铬污染的消除  12-13
  1.3 铬的检测方法  13-19
    1.3.1 光谱法  15-16
    1.3.2 电化学法  16-19
  1.4 课题构思及研究内容  19-21
2 实验试剂与仪器  21-26
  2.1 引言  21
  2.2 实验原理  21-22
  2.3 MS-2 分析仪  22-23
  2.4 实验化学试剂  23
  2.5 实验用仪器  23
  2.6 试剂配制  23-24
  2.7 环境水样  24
  2.8 实验反应体系与操作  24-26
    2.8.1 新方法筛选后反应体系  24-25
    2.8.2 国标法反应体系  25-26
3 结果与讨论  26-43
  3.1 显色剂DPC 的浓度筛选  26-27
  3.2 显色剂的酸度条件筛选  27-28
  3.3 丙酮用量条件  28-29
  3.4 增溶剂A 的浓度  29-30
  3.5 显色剂过滤与否对显色效果的影响  30-31
  3.6 增溶剂A 对显色剂寿命影响  31-32
  3.7 反应时间条件  32-33
  3.8 显色剂的寿命  33-35
  3.9 重铬酸钾标液的稳定性  35-36
  3.10 环境温度对灵敏度的影响  36
  3.11 试剂误差实验  36-38
  3.12 线性范围与检出限  38-39
  3.13 干扰试验  39-40
  3.14 与国标方法的对比  40-41
  3.15 水样分析  41-43
4 结论  43-44
5 结束语与展望  44-46
致谢  46-47
参考文献  47-52
附录  52
  攻读硕士学位期间申请的国家发明专利  52

水中六价铬快速检测新方法研究

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