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基于ZnO的复合半导体薄膜的电沉积制备与光催化活性的研究

作 者: 马玉燕
导 师: 魏守强
学 校: 沈阳理工大学
专 业: 环境工程
关键词: α-FeOOH ZnO Cu2O CuO 光催化 复合膜 电沉积
分类号: O643.36
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
下 载: 71次
引 用: 1次
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内容摘要


半导体复合是提高半导体光催化剂催化活性和可见光响应的一种常用有效的方法。本文以ITO导电玻璃为基体,用恒电流阴极电沉积方法制备了ZnO/α-FeOOH薄膜、ZnO-α-FeOOH薄膜、ZnO/Cu2O薄膜和ZnO-CuO薄膜,以甲基橙和Cr(Ⅵ)为目标有机污染物和无机污染物,评价其光催化活性,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等测试手段对制备的薄膜进行表征,探讨复合半导体薄膜光催化活性改进的机理。分别以NO3-、O2、H2O2为氧源,在硝酸锌、氯化锌、氯化锌与过氧化氢水溶液体系中制备了ZnO薄膜,从硝酸锌溶液体系中制备的ZnO薄膜在紫外光下具有更高的光催化活性。以ITO导电玻璃为基体,利用阴极电沉积的方法从Fe(NO33·9H2O和EDTA二钠盐(浓度比为1:1)的电解液中制备出了α-FeOOH薄膜,其在紫外光下对Cr(Ⅵ)的还原具有较强的催化能力。通过连续阴极电沉积和共沉积方法分别制备了α-FeOOH与ZnO叠层与混合两种形式的复合薄膜。ZnO/α-FeOOH叠层型薄膜在可见光下的光催化能力均比单一的α-FeOOH与ZnO有了较大幅度的提高,上层α-FeOOH的沉积量对复合膜的活性有较大影响,复合薄膜光催化活性的提高可归因于光生载流子在复合半导体内表面的有效分离;ZnO/α-FeOOH混合型薄膜无论在紫外光还是在可见光照射下都具有较高的光催化活性,复合膜中Fe3+的含量是影响其光催化活性的重要因素,其活性的提高除与界面电荷有效分离有关以外,Fe3+的电子捕获陷阱的作用更为突出。电沉积液中Fe3+起始浓度对混合型复合薄膜的光催化活性影响较大,当Fe3+起始浓度为10mmol/L(复合薄膜中Fe的含量为3wt%)时,和单一的ZnO膜相比,混合复合膜在可见光下对甲基橙的降解率和对Cr(Ⅵ)的还原率分别由11%和25%提高到39%和49%。以ITO导电玻璃为基体,利用连续阴极电沉积和共沉积的方法分别制备了ZnO/Cu2O叠层型薄膜与ZnO-CuO混合型薄膜。从硝酸锌和醋酸铜溶液中阴极电沉积ZnO-CuO复合半导体是可行的。ZnO/Cu2O叠层型薄膜在可见光下的光催化能力均比单一的ZnO与Cu2O有了较大幅度的提高,叠层顺序对复合膜的活性有较大影响,ZnO作为底层时效率更高,其光催化活性的提高同样可归因于光生载流子在复合半导体内表面的有效分离。ZnO-CuO混合型薄膜无论在紫外光还是在可见光照射下都具有较高的光催化活性。由于所制备的混合型薄膜中Cu的含量较高,与Cu2+的电子捕获陷阱作用相比,ZnO/CuO活性的提高主要是由发生在复合膜中半导体内表面的光生载流子的有效分离所致。当ZnO-CuO混合型薄膜中Cu的含量适中时,其呈现出较高的光催化活性。和单一的ZnO膜相比,当Cu的含量为35wt%时,混合复合膜在可见光下对Cr(Ⅵ)的还原率和甲基橙的降解率分别由25%和11%提高到43%和20%。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-13
第1章 绪论  13-23
  1.1 研究背景  13-14
  1.2 半导体光催化剂种类  14-15
    1.2.1 光催化剂分类  14
    1.2.2 半导体分类  14-15
  1.3 半导体光催化原理  15-17
  1.4 半导体薄膜的制备方法  17-19
  1.5 电沉积制备的半导体材料  19
  1.6 半导体光催化剂的应用  19-20
    1.6.1 无机污染物的处理  19-20
    1.6.2 有机污染物的处理  20
  1.7 半导体光催化剂的改性  20-22
    1.7.1 表面光敏化  20-21
    1.7.2 金属离子掺杂  21
    1.7.3 半导体表面贵金属修饰改性  21
    1.7.4 复合半导体  21-22
  1.8 本文主要研究内容  22
  1.9 本课题的特点与创新之处  22-23
第2章 实验步骤及检测方法  23-29
  2.1 实验材料与设备  23-24
  2.2 实验技术方案  24-25
  2.3 实验基本步骤  25-27
    2.3.1 基片的清洗  25
    2.3.2 膜制备  25-26
    2.3.3 光催化性能测试  26-27
  2.4 膜的表征  27-29
    2.4.1 薄膜的XRD 表征  27
    2.4.2 薄膜的SEM 表征及EDS 表征  27-28
    2.4.3 UV-Vis 分析  28
    2.4.4 FT-IR 分析  28-29
第3章 不同电解液体系下制备ZnO 薄膜  29-37
  3.1 引言  29-30
  3.2 实验部分  30-33
    3.2.1 硝酸锌水溶液体系  30
    3.2.2 氯化锌水溶液体系  30-31
    3.2.3 氯化锌与双氧水体系  31
    3.2.4 ZnO 薄膜的光催化活性评价  31-33
  3.3 ZnO 薄膜的表征  33-35
  3.4 本章小结  35-37
第4章 α-FeOOH 与ZnO 的复合  37-60
  4.1 引言  37-38
  4.2 实验部分  38-39
    4.2.1 ZnO 薄膜的制备  38
    4.2.2 α-FeOOH 薄膜制备  38
    4.2.3 叠层型复合薄膜制备  38-39
    4.2.4 混合型复合薄膜制备  39
  4.3 结果讨论  39-58
    4.3.1 α-FeOOH 薄膜的表征  39-40
    4.3.2 叠层型复合膜的表征  40-42
    4.3.3 叠层型复合膜的光催化活性比较  42-48
    4.3.4 混合型复合膜的表征  48-53
    4.3.5 混合型复合膜的光催化活性比较  53-57
    4.3.6 烧结对光催化剂光催化氧化活性的影响  57-58
  4.4 本章小结  58-60
第5章 Cu_2O(CuO)与ZnO 的复合  60-81
  5.1 引言  60-61
  5.2 实验部分  61-62
    5.2.1 ZnO 薄膜的制备  61-62
    5.2.2 Cu_2O 薄膜的制备  62
    5.2.3 叠层型薄膜的制备  62
    5.2.4 混合型薄膜的制备  62
  5.3 结果与讨论  62-80
    5.3.1 Cu_2O 薄膜的表征  62-64
    5.3.2 叠层薄膜的表征  64-65
    5.3.3 叠层薄膜的光催化性能比较  65-71
    5.3.4 混合薄膜的表征  71-75
    5.3.5 混合薄膜光催化性能比较  75-80
  5.4 本章小结  80-81
结论  81-83
参考文献  83-91
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  91-92
致谢  92-93

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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