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碱性H_2O_2处理P-RC APMP和CTMP对纤维电荷及木素结构的影响

作　者: 郭延柱
导　师: 秦梦华
学　校: 山东轻工业学院
专　业: 制浆造纸工程
关键词: 碱性H2O2处理纤维电荷杨木P-RC APMP 杨木CTMP 木素结构
分类号: TS711
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

纤维和细小纤维悬浮于水中时,由于半纤维素、氧化纤维素和氧化木素上某些功能基的离子化,导致纤维带有负电荷。这些功能基包括羧基、磺酸基、酚羟基、醇羟基等。纤维电荷是制浆造纸过程中的一个重要参数。它不仅可以影响各种阳离子助剂如助留助滤剂、施胶剂、增强剂等的留着,而且对于纤维的吸水润胀、柔顺性、纤维间的结合及磨浆性能等至关重要。纤维电荷可来源于制浆造纸所使用的植物纤维原料本身,也可来源于制浆造纸各工段,如氧脱木素、H₂O₂漂白等。论文系统研究了碱性H₂O₂处理对杨木P-RC APMP和CTMP纤维电荷特性的影响,对未处理浆及碱性H₂O₂处理浆的纤维表面形态和性能进行了分析,并研究了碱性H₂O₂处理过程中磨木木素的结构变化。碱性H₂O₂处理可以明显增加杨木P-RC APMP纤维的羧基和表面电荷含量,且随着NaOH和H₂O₂用量的增加、处理温度的提高以及处理时间的延长,浆料中的羧基含量、表面电荷以及可溶解电荷均呈增加的趋势。纤维电荷的增加有利于纤维吸水润胀能力的提高以及磨浆性能的改善。ESCA分析结果表明,P-RC APMP经碱性H₂O₂处理后,氧碳比提高,表面抽出物含量明显降低,同时表面木素含量也有所降低。利用凝胶渗透色谱（GPC）、³¹P-NMR和二维核磁共振波谱对碱性H₂O₂处理后杨木P-RC APMP的木素结构进行了分析。³¹P-NMR分析表明,碱性H₂O₂处理后,杨木P-RC APMP残余木素中的脂肪羟基和羧基含量增加,而总酚羟基及各酚羟基含量降低,说明木素受到了一定程度的氧化。GPC结果表明,碱性H₂O₂处理后,浆料残余木素的数均分子量、重均分子量及多分散性均略微增加。残余木素的二维核磁共振波谱分析表明,碱性H₂O₂处理后,木素的愈创木基结构被氧化而紫丁香基结构保持稳定。木素侧链α碳上的羰基和双键发生了氧化,导致α-羧基增加,这可能是木素中羧基含量增加的原因。木素中的β-β和β-5结构保持稳定,而具有Cα-OR和Cα=O的β-O-4结构易被氧化降解。杨木CTMP碱性H₂O₂漂白过程中,NaOH用量、H₂O₂用量、漂白温度及漂白时间均对纤维的羧基含量、表面电荷含量及浆中的溶解电荷有较大影响。而H₂O₂用量、处理温度及处理时间对浆料Zeta电位的影响不如NaOH强烈。碱性H₂O₂漂白可以提高成纸的物理强度,降低纸张的光散射系数。与未漂浆相比,碱性H₂O₂漂白浆纤维的长度、宽度变化不明显,而纤维的扭结指数和卷曲指数明显下降,同时纤维的保水值明显增加,说明纤维的吸水润胀能力得到改善。ESCA分析发现,碱性H₂O₂漂白导致杨木CTMP纤维表面抽出物和表面木素含量明显降低。³¹P-NMR分析表明,碱性H₂O₂漂白过程中,杨木CTMP的木素结构的变化规律与P-RC APMP相似,即木素中的脂肪羟基和羧基含量增加,总酚羟基含量降低。GPC分析结果表明,碱性H₂O₂漂白后杨木CTMP残余木素的数均分子量、重均分子量及多分散性均有所降低,说明木素受到了一定程度的降解。残余木素的二维核磁共振波谱分析表明,碱性H₂O₂处理后杨木CTMP中木素的愈创木基结构被氧化而紫丁香基结构保持稳定;木素侧链α碳上的羰基和双键发生氧化反应,导致α-羧基增加;木素的β-β和β-5结构保持稳定,而具有Cα-OR和Cα=O的β-O-4结构易被氧化降解。

全文目录

摘要  8-10
ABSTRACT  10-12
第1章绪论  12-24
  1.1 纤维电荷  12-18
    1.1.1 纤维电荷的来源  12-15
    1.1.2 纤维电荷的测定方法  15-17
    1.1.3 纤维电荷对制浆造纸过程及纸页性能的影响  17-18
  1.2 植物纤维表面分析技术  18-20
    1.2.1 环境扫描电子显微镜  19
    1.2.2 原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）  19
    1.2.3 化学分析电子能谱）  19-20
  1.3 木素的现代分析技术  20-23
    1.3.1 紫外吸收光谱（Ultraviolet Absorption Spectrum，UV）  20-21
    1.3.2 红外吸收光谱（Infrared Absorption Spectrum，IR）  21
    1.3.3 凝胶渗透色谱（Gel-permeation Chromatograph，GPC）  21-22
    1.3.4 核磁共振光谱（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）  22-23
  1.4 论文研究目的、意义和内容  23-24
    1.4.1 研究目的和意义  23
    1.4.2 研究内容  23-24
第2章碱性 H_2O_2处理对杨木 P-RC APMP 电荷特性的影响  24-38
  2.1 实验原料与方法  24-28
    2.1.1 实验原料  24-25
    2.1.2 实验设备  25
    2.1.3 实验方法  25-28
  2.2 结果与讨论  28-37
    2.2.1 NaOH 对纤维电荷特性的影响  28
    2.2.2 H_2O_2 对纤维电荷特性的影响  28-29
    2.2.3 处理温度对纤维电荷特性的影响  29-30
    2.2.4 处理时间对纤维电荷特性的影响  30
    2.2.5 纤维电荷特性对P-RC APMP 磨浆性能的影响  30-33
    2.2.6 ESCA 分析  33-37
  2.3 小结  37-38
第3章碱性 H_2O_2处理杨木 P-RC APMP 过程中木素结构的变化  38-54
  3.1 实验原料与方法  38-40
    3.1.1 纤维成分分析  38
    3.1.2 磨木木素的制备及纯化  38-39
    3.1.3 木素的乙酰化反应  39
    3.1.4 木素分子量及其分布测定  39
    3.1.5 木素的~(31)P-NMR 分析  39-40
    3.1.6 木素的二维核磁共振（HSQC）分析  40
  3.2 结果与讨论  40-52
    3.2.1 纸浆纤维成分分析  40
    3.2.2 木素的分子量及其分布  40-41
    3.2.3 木素的~(31)P-NMR 谱图及其分析  41-44
    3.2.4 木素的2D ~(13)C-~1H NMR（HSQC）二维核磁共振波谱分析  44-52
  3.3 小结  52-54
第4章碱性 H_2O_2漂白对 CTMP 纤维电荷及成纸物理性能的影响  54-66
  4.1 实验原料与方法  54-56
    4.1.1 实验原料及药品  54
    4.1.2 实验设备  54-55
    4.1.3 实验方法  55-56
  4.2 结果与讨论  56-64
    4.2.1 NaOH 对纤维电荷特性及成纸物理性能的影响  56-57
    4.2.2 H_2O_2 对纤维电荷特性及成纸物理性能的影响  57-58
    4.2.3 漂白时间对纤维电荷特性及成纸物理性能的影响  58-59
    4.2.4 漂白温度对纤维电荷特性及成纸物理性能的影响  59-60
    4.2.5 碱性H_2O_2 漂白对CTMP 浆纤维特性的影响  60-62
    4.2.6 ESCA 分析  62-64
  4.3 结论  64-66
第5章碱性 H_2O_2漂白中杨木 CTMP 木素结构的变化  66-80
  5.1 实验原料与方法  66
    5.1.1 纤维成分分析  66
    5.1.2 磨木木素的制备及纯化  66
    5.1.3 木素的乙酰化反应  66
    5.1.4 木素的分子量及其分布测定  66
    5.1.5 木素的~(31)P-NMR 分析  66
    5.1.6 木素的二维核磁共振（HSQC）分析  66
  5.2 结果与讨论  66-77
    5.2.1 纸浆纤维成分分析  66-67
    5.2.2 木素的分子量及其分布  67-68
    5.2.3 木素的~(31)P-NMR 谱图及其分析  68-69
    5.2.4 木素的2D ~(13)C-~1H NMR（HSQC）二维核磁共振波谱分析  69-77
  5.3 小结  77-80
第6章总结与展望  80-82
  6.1 碱性H_2O_2 处理对杨木P-RC APMP 电荷特性的影响  80
  6.2 碱性H_2O_2 处理杨木P-RC APMP 过程中木素结构的变化  80-81
  6.3 碱性H_2O_2 漂白对杨木CTMP 电荷特性的影响  81
  6.4 碱性H_2O_2 漂白中杨木CTMP 木素结构的变化  81
  6.5 本论文创新之处  81
  6.6 需要进一步研究工作  81-82
参考文献  82-90
致谢  90-91
在学期间主要研究成果  91

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