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基于磺酸基/羧基高固含量聚氨酯分散体的合成与性能研究

作　者: 陈巧
导　师: 孙东成
学　校: 华南理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 聚氨酯分散体高固含量磺酸盐聚醚二元醇扩链剂
分类号: O633.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

高固含量、低粘度聚氨酯分散体(PUD)在胶黏剂、涂料、油墨等行业具有广泛的应用前景。皮革、纺织、塑料薄膜、纸张等软质基材应用要求PUD形成的膜具有高柔软性、高耐水性、高耐水解性等性能。采用二羟甲基丙酸(DMPA)或是二羟甲基丁酸(DMBA)合成PUD的亲水基团处于聚氨酯硬段,使软硬段微相分离程度过大,从而影响胶膜的性能。我国多采用DMPA为原料制备聚氨酯分散体,原料的单一性在一定程度上阻碍了高性能聚氨酯分散体的发展。针对以上问题,本文采用丙酮法,以新型磺酸盐聚醚二元醇和二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水单体,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚已二酸己二醇新戊二醇酯(PHNA)、不同分子结构的扩链剂(哌嗪、异佛尔酮二胺、乙二胺、己二胺)等为原料,成功制备了固含量在50%以上的高固含量、低粘度聚氨酯分散体。本文通过动态光散射粒径分布ζ电位测定仪和透射电镜(TEM)等手段研究了不同变量对高固含量聚氨酯分散体粘度、粒径、粒径分布及粒子微观形态的影响。结果表明,随着亲水基团含量、-SO3Na/-COOH及HDI/IPDI摩尔比的增加,PUD胶粒平均粒径变小,黏度增加。粒径分布随着亲水基团含量、-SO3Na/-COOH摩尔比的增加而变窄,-SO3Na/-COOH摩尔比是影响乳液粒径二元分布的一个重要因素,HDI/IPDI比值对粒径分布的影响较小。TEM显示分散体胶粒在亲水较多的情况下,聚氨酯分散体胶粒呈规则的球形结构,随着亲水基团含量的减少,胶粒的尺寸增大,且形状不规则的胶粒逐渐增多。对样品胶膜进行力学性能、邵氏硬度、动态力学分析(DMA)、热重分析(TG)等测试。力学性能测试显示PUD胶膜是软而韧的弹性材料,其最大拉伸强度为15MPa,断裂伸长率高达2400%,硬度介于34.8~56.5,多在40以下,软而不黏,具有丰满的涂膜手感。动态力学分析表征显示,PUD胶膜的玻璃化转变温度(Tg)在-50℃～-35℃,随着-NCO/-OH值的增加PUD胶膜的玻璃化转变温度升高。热重分析显示PUD胶膜于300℃左右开始分解,于500℃左右分解完全,显示了良好的热稳定性。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-12
第一章绪论  12-25
  1.1 概述  12
  1.2 磺酸型聚氨酯分散体的研究进展  12-18
    1.2.1 羟基磺酸盐的合成  12-14
    1.2.2 含有羟基磺酸盐PUD 的合成  14-18
  1.3 扩链剂  18-22
    1.3.1 扩链剂的分类  19-20
    1.3.2 扩链剂的结构与反应  20
    1.3.3 扩链剂的结构与聚氨酯分散体性能  20-22
  1.4 皮革用高固含量聚氨酯分散体国内外研究进展  22-23
  1.5 研究目的与意义  23
  1.6 本论文的研究内容和技术路线  23-24
    1.6.1 本文的研究内容包括  23
    1.6.2 技术路线  23-24
  1.7 本论文的创新点  24-25
第二章软段含磺酸基/硬段含羧基的高固含量PUD 的制备及形态表征  25-36
  2.1 引言  25
  2.2 高固含量聚氨酯分散体制备路线图  25-26
  2.3 实验部分  26-28
    2.3.1 主要原材料  26-27
    2.3.2 实验仪器  27
    2.3.3 实验步骤  27-28
  2.4 聚氨酯分散体乳液性能的表征  28
    2.4.1 固含量测定  28
    2.4.2 PUD 平均粒径、粒径分布以及ζ电位的测定  28
    2.4.3 粘度和流变性能测试  28
    2.4.4 透射电镜TEM  28
  2.5 结果与讨论  28-35
    2.5.1 固含量、外观和贮存稳定性  28-29
    2.5.2 亲水基团对ζ电位的影响  29-30
    2.5.3 聚氨酯分散体的平均粒径以及粒径分布  30-33
    2.5.4 聚氨酯分散体的TEM  33
    2.5.5 聚氨酯分散体的流变行为  33-35
  2.6 本章小结  35-36
第三章软段含磺酸基/硬段含羧基的高固含量聚氨酯分散体膜性能的表征  36-44
  3.1 引言  36-37
    3.1.1 聚氨酯分散体成膜机理  36-37
  3.2 分析与测试  37-38
    3.2.1 红外光谱分析  37
    3.2.2 拉伸测试  37
    3.2.3 动态力学性能测试  37
    3.2.4 TGA 测试  37-38
    3.2.5 邵氏硬度  38
    3.2.6 吸水率  38
  3.3 结果与讨论  38-43
    3.3.1 红外光谱  38
    3.3.2 PUD 胶膜的力学性能  38-41
    3.3.3 PUD 胶膜的DMA 表征  41
    3.3.4 PUD 胶膜的TGA  41-42
    3.3.5 PUD 胶膜的耐水性  42-43
  3.4 本章小结  43-44
第四章软硬段均含磺酸基的高固含量聚氨酯分散体的性能研究  44-51
  4.1 实验部分  44
    4.1.1 原材料  44
    4.1.2 聚氨酯分单体的制备与表征  44
  4.2 结果与讨论  44-49
    4.2.1 SPPG/AAS 摩尔比对平均粒径、粘度的影响  45-46
    4.2.2 PUD 乳液的稳定性  46
    4.2.3 PUD 胶膜的力学性能  46-47
    4.2.4 PUD 胶膜的耐水性  47
    4.2.5 PUD 胶膜的DMA 表征  47-49
    4.2.6 PUD 胶膜的TGA  49
  4.3 本章小结  49-51
第五章扩链对磺酸型高固含量聚氨酯分散体性能影响的研究  51-58
  5.1 引言  51
  5.2 实验部分  51-52
    5.2.1 主要原材料  51
    5.2.2 聚氨酯分散体的制备与表征  51-52
  5.3 结果与讨论  52-56
    5.3.1 扩链剂和扩链度对PUD 平均粒径及粒径分布的影响  52-54
    5.3.2 扩链剂和扩链度对PUD 稳定性的影响  54
    5.3.3 不同扩链剂和扩链度PUD 胶膜的力学性能  54-55
    5.3.4 不同扩链剂PUD 胶膜的DMA  55-56
    5.3.5 不同扩链剂PUD 胶膜的TGA  56
  5.4 本章小结  56-58
结论  58-59
后续工作设想  59-60
参考文献  60-65
攻读硕士学位期间取得的研究成果  65-66
致谢  66

基于磺酸基/羧基高固含量聚氨酯分散体的合成与性能研究

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