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ZnNb_2O_6-TiO_2复合微波陶瓷材料的研究及其在MLCC上的应用

作　者: 骆建辉
导　师: 吴松平
学　校: 华南理工大学
专　业: 无机化学
关键词: 铌酸锌微波介质陶瓷介电性能电容器
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本文研究了ZnNb2O6-1.75TiO2微波陶瓷（简称ZNT）的低温烧结机理和介电性能。用XRD、SEM、EPMA、EDS等分析手段及开腔谐振腔法讨论了ZNT陶瓷的相成分、微观结构及介电性能,探讨了体系微观结构的变化与介电性能的关系,制备具有良好介电性能的低温烧结ZNT基微波介质材料,并将其应用于多层片式陶瓷电容器（MLCC）。1.以2.0wt.%CuO+4.67wt.% 2ZnO·3B₂O₃·3H₂O（CZB）作为烧结助剂,研究了在不同烧结温度下（925～1050°C）,掺杂不同MgO含量的ZNT-yMgO复合微波陶瓷材料的相变、微观结构和介电性能。结果表明: Mg2+很容易取代ZNT体系中的Zn2+生成（Zn,Cu,Mg）Nb₂O₆,（Zn,Cu,Mg）TiNbO₈,（Zn,Cu, Mg）0.17Nb0.33Ti0.5O2等物质。Mg2+的取代起到细化晶粒、稳定六方铌铁矿相结构的作用,然而,掺杂量过大会劣化材料的介电性能。结果表明:当掺杂量y=0.05时,烧结温度为950°C时得到的ZNT微波陶瓷具有较好的介电性能:εr =35.6, Q×f =16,231GHz,τf =-10ppm/°C。2.添加SnO2和CZB作为烧结助剂可以成功地将ZNT复合陶瓷的烧结温度降低到950°C以下并得到良好的介电性能。在该体系中,SnO2可以有效地减少Zn2TiO4相的生成,改善材料的介电性能尤其是Q×f值;同时SnO2能提高ZNT陶瓷的绝缘电阻,有利于ZNT陶瓷材料在被动元器件上的应用。受相成分和微观结构变化影响,εr值和τf值随温度升高而减小。我们发现,当烧结温度为950°C时,添加了CZB和0.15wt.% SnO₂的ZNT陶瓷可以得到较好的介电性能:εr=36.7,τf =-22.6ppm/℃,Q×f=18,172.2GHz。3.铌酸锌基（ZNT）复合微波陶瓷材料可以成功地应用于制造MLCC。我们研究了元器件的设计、工艺参数对MLCC性能的影响。利用XRD, SEM和EDS等分析手段研究了电容器的微观结构、内电极与瓷体的兼容性,并测试了电容器的电性能。结果表明:当烧结温度为950°C时,制备的高Q型MLCC具有优良的电性能和较高的可靠性。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-13
第一章绪论  13-25
  1.1 微波介质陶瓷材料  13-15
    1.1.1 微波介质陶瓷材料及其发展  13-14
    1.1.2 微波介质陶瓷材料的主要性能指标  14-15
      1.1.2.1 介电常数ε_r  14
      1.1.2.2 品质因数Q  14
      1.1.2.3 谐振频率温度系数τ_f  14-15
  1.2 ZnNb_2O_6微波介质陶瓷  15-18
    1.2.1 ZnNb_2O_6 微波介质材料的研究现状  15-18
      1.2.1.1 掺杂改性研究  15-17
      1.2.1.2 低温烧结机理研究  17-18
    1.2.2 ZnNb_2O_6 体系材料存在问题及发展趋势  18
  1.3 多层片式陶瓷电容器(MLCC)  18-23
    1.3.1 多层片式陶瓷电容器的背景  18-19
    1.3.2 多层陶瓷电容器的结构  19
    1.3.3 微波片式陶瓷电容器的设计  19-22
    1.3.4 多层片式瓷介电容器的发展趋势  22
    1.3.5 我国微波多层陶瓷电容器行业存在的问题  22-23
  1.4 本文的研究背景、内容  23-25
    1.4.1 本文的研究背景  23
    1.4.2 本文的研究内容  23-25
第二章实验方法  25-35
  2.1 实验试剂  25-26
  2.2 实验仪器  26-27
  2.3 陶瓷粉体的制备与性能测试  27-30
    2.3.1 实验过程与制备工艺  27-28
    2.3.2 性能测试  28-30
      2.3.2.1 体积密度及线收缩率测试  28
      2.3.2.2 材料性能的测试  28-30
      2.3.2.3 材料相组成的测试与分析  30
  2.4 微波片式瓷介电容器的制备及性能测试  30-35
    2.4.1 微波片式瓷介电容器的制备工艺  30-33
      2.4.1.1 制浆  31
      2.4.1.2 制带  31
      2.4.1.3 印刷  31
      2.4.1.4 等均压  31-32
      2.4.1.5 切割  32
      2.4.1.6 排胶  32
      2.4.1.7 烧结  32
      2.4.1.8 倒角  32
      2.4.1.9 涂银  32
      2.4.1.10 烧银  32-33
      2.4.1.11 电镀  33
    2.4.2 电容器的电性能测试  33-35
      2.4.2.1 容量(Cp)  33
      2.4.2.2 损耗因数(D)  33
      2.4.2.3 绝缘电阻(IR)  33
      2.4.2.4 绝缘电阻率(ρ)  33
      2.4.2.5 介质耐电压  33-34
      2.4.2.6 自谐频率(SRF)  34-35
第三章 MgO 掺杂ZnNb_2O_6 -1.75TiO_2复合微波陶瓷材料  35-47
  3.1 引言  35
  3.2 实验过程  35-36
    3.2.1 试样制备  35-36
    3.2.2 样品测试  36
  3.3 ZNT-yMgO 复合微波陶瓷的相结构分析  36-38
    3.3.1 ZNT-yMgO(y=0.05~0.3)复合微波陶瓷在950℃烧结时的相结构分析  36-37
    3.3.2 ZNT-0.05MgO 复合微波陶瓷在不同温度下烧结的相结构分析  37-38
  3.4 SEM 与EPMA 分析  38-41
  3.5 介电性能分析  41-45
  3.6 本章小结  45-47
第四章 SnO_2的添加对ZNT 微波介质陶瓷的影响  47-56
  4.1 引言  47
  4.2 实验  47-48
    4.2.1 样品的制备  47-48
    4.2.2 样品性能测试  48
  4.3 添加SnO_2的ZNT 陶瓷相结构分析  48-50
  4.4 添加SnO_2的ZNT 复合陶瓷微观结构(SEM)分析  50-51
  4.5 添加SnO_2的ZNT 陶瓷晶粒的电子探针成分(EPMA)分析  51-52
  4.6 添加SnO_2的ZNT 陶瓷的微波介电性能  52-54
  4.7 添加SnO_2的ZNT 陶瓷的绝缘电阻  54-55
  4.8 本章小结  55-56
第五章 ZNT 复合微波材料在多层片式陶瓷电容器(MLCC)的应用研究  56-66
  5.1 引言  56
  5.2 实验过程  56-57
    5.2.1 配方  56-57
    5.2.2 器件设计参数  57
    5.2.3 器件的测试与表征  57
  5.3 实验结果与讨论  57-65
    5.3.1 电容器瓷体表面的显微结构分析  57-58
    5.3.2 电容器瓷体内部的显微结构分析  58-59
    5.3.3 电容器瓷体与Ag_(90)Pd_(10) 内电极的兼容性与可靠性研究  59-61
    5.3.4 电容器端头的附着力研究  61-62
    5.3.5 电容器电性能分析  62-65
      5.3.5.1 不同烧结温度对电容器电性能的影响  62-63
      5.3.5.2 不同容量电容器的电性能  63-64
      5.3.5.3 各种型号规格电容器性能参数  64-65
  5.4 本章小结  65-66
结论  66-68
参考文献  68-74
攻读硕士学位期间取得的研究成果  74-75
致谢  75

ZnNb_2O_6-TiO_2复合微波陶瓷材料的研究及其在MLCC上的应用

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