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高效钽酸盐光催化剂的熔盐合成与改性研究

作　者: 孙净雪
导　师: 陈刚
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 光催化 熔盐法 掺杂 负载
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 31次
引　用: 1次
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内容摘要


本文采用熔盐法制备了Na0.5K0.5TaO3（NKT）系列光催化剂,并对其进行了A位Sr、B位Zr和Hf的掺杂以及NiOx负载的研究。通过粉末X射线衍射法（XRD）、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP）、紫外-可见漫反射光谱分析（UV-vis）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和光催化活性测试等手段对这些复合氧化物的结构、组成、形貌及光催化性能进行了系统的研究,得到了性能优异的紫外光响应光催化剂,并为NKT体系的进一步研究提供了思路。研究表明熔盐法可以在显著降低反应温度及时间的同时得到形貌较均一的粉体。NKT粉体的最佳合成工艺为反应温度850°C,反应时间1-2h,熔盐量与原料质量比为1:1。工艺优化后的NKT粉体为100nm左右的立方体,在紫外光下具有很高的催化活性,在有牺牲剂存在的条件下产氢速率最高为10.9mmol·h-1;分解纯水时产氢速率最高为0.99mmol·h-1,但不产或只产生少量氧,同时由于过氧化作用,随着反应时间的增加催化剂活性呈下降趋势。对NKT粉体进行B位掺杂可以通过降低自由电子密度进而显著改善样品的光稳定性。由于掺杂元素Zr和Hf具有较高的导带,掺杂对样品的禁带宽度改变不大。掺杂后样品在甲醇溶液中产氢速率提高到14.5mmol·h-1;分解纯水时有比较多且稳定的氧气产生。掺杂后样品的催化活性随着反应时间的延长只有少量下降。负载NiOx可以提高催化剂的催化性能,最佳负载量为0.2mass%。对NKT样品进行A位Sr的掺杂研究发现,反应条件对样品的结构、形貌及性能影响较大,最佳工艺为SrCO3为Sr源,反应时间2h,反应温度850°C,熔盐量与原料质量比为1:1。样品在紫外光下有很高的催化活性,分解纯水时由于过氧化作用而导致氧气的产生比例很小。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-22
  1.1 课题背景  9-10
  1.2 光催化技术的应用  10-15
    1.2.1 光催化分解水  10-14
    1.2.2 光催化降解污染物  14-15
    1.2.3 光催化化学合成  15
  1.3 提高半导体光催化剂活性的主要途径  15-17
    1.3.1 半导体复合型光催化剂  16
    1.3.2 金属沉积  16
    1.3.3 离子修饰  16
    1.3.4 加氧化剂  16-17
    1.3.5 减小半导体粒子尺寸  17
  1.4 钽酸盐光催化剂研究现状  17-19
    1.4.1 钙钛矿型钽酸盐光催化剂  17-18
    1.4.2 层状钽酸盐光催化剂  18-19
    1.4.3 新型钽酸盐光催化剂  19
  1.5 熔盐法概述  19-21
    1.5.1 熔盐法的基本原理  20
    1.5.2 熔盐法的特征  20-21
  1.6 本论文的选题思路及研究内容  21-22
第2章 材料及实验方法  22-27
  2.1 实验仪器  22
  2.2 实验原料和配方设计  22-23
  2.3 样品性能的表征方法  23-27
    2.3.1 X射线衍射测试(XRD)  23
    2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)  23-24
    2.3.3 透射电子显微镜(TEM)  24
    2.3.4 元素分析(EDAX、ICP)  24
    2.3.5 紫外-可见漫反射光谱分析(UV-vis)  24-25
    2.3.6 比表面积分析(BET)  25
    2.3.7 光催化剂分解水制氢性能测试  25-27
第3章 Na_(0.5)K_(0.5)TaO_3的熔盐合成与结构表征及催化性能研究  27-42
  3.1 引言  27
  3.2 Na_(0.5)K_(0.5)TaO_3(NKT)多晶样品的合成  27-29
  3.3 结构及组成分析  29-31
    3.3.1 X射线粉末衍射(XRD)分析  29-31
    3.3.2 物相化学成分分析  31
  3.4 形貌分析  31-35
  3.5 比表面积分析  35-36
  3.6 能带分析  36-37
  3.7 光催化分解水制氢性能测试  37-40
    3.7.1 催化剂分解水制氢性能  37-39
    3.7.2 动态曲线  39-40
  3.8 本章小结  40-42
第4章 Na_(0.5)K_(0.5)M_xTa_(1-x)O_3(M=Zr、Hf)的熔盐合成及催化性能研究  42-57
  4.1 引言  42
  4.2 Na_(0.5)K_(0.5)M_xTa_(1-x)O_3多晶样品的合成  42-43
  4.3 结构及组成分析  43-45
    4.3.1 结构分析  43-45
    4.3.2 物相化学成分分析  45
  4.4 形貌分析  45-48
  4.5 比表面积及分析  48
  4.6 能带分析  48-49
  4.7 光催化分解水制氢性能测试  49-55
    4.7.1 催化剂分解水制氢性能  49-52
    4.7.2 动态曲线  52-53
    4.7.3 催化剂的负载  53-55
  4.8 本章小结  55-57
第5章 Sr_xNa_(0.5-x)K_(0.5)TaO_3的熔盐合成及催化性能研究  57-71
  5.1 引言  57
  5.2 Sr_xNa_(0.5-x)K_(0.5)TaO_3(SNKT)样品的合成  57-58
  5.3 不同反应条件对样品的影响  58-69
    5.3.1 反应温度的影响  58-63
    5.3.2 反应温度的影响  63-66
    5.3.3 其它因素的影响  66-69
  5.4 本章小结  69-71
结论  71-73
参考文献  73-80
致谢  80

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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