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激光梯度热脱附与拉曼光谱联用的PM_(2.5)检测系统构建

作　者: 王步云
导　师: 周建光
学　校: 浙江大学
专　业: 控制工程
关键词: 样品前处理激光梯度热脱附拉曼光谱模糊自适应控制
分类号: TP274
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

全国性的严重雾霾天气使得大气中细颗粒物(PM2.5)检测成为研究关注的热点,目前国标中仅涉及PM25颗粒物浓度的检测,而针对PM2.5颗粒物成分量检测的技术和仪器是当下研究的重点。我国每年都有大量的有毒气体和颗粒物排放到大气中,吸附在细颗粒物上的有机污染物,能够长时间逗留在大气中,通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体,其表现出来的毒性、刺激性、致癌作用和具有的特殊气味会导致人体出现种种不适反应,对人体健康造成较大的影响,研究大气细颗粒物中有机物组分和含量,具有重要的现实意义。然而,现行的PM2.5中痕量有机物分析所常用的萃取方法都需要对细颗粒物进行溶剂洗脱,样品处理时间长,样品需求量大,在分析之前需要经过单独的萃取过程,不支持在线分析,并且无法进行挥发性有机化合物的测定。基于以上问题的考虑,本课题构建了一套激光梯度热脱附非接触样品前处理系统,并与激光拉曼光谱技术联用,对大气细颗粒物PM2.5中所含的痕量有机化合物的直接检测进行了初步的应用研究,取得了一定的初探性结论,并为以后细颗粒物的在线溯源分析提供了条件。论文主要包括以下内容：1.简要介绍了大气颗粒物的污染现状、来源、化学组成和样品采集的基本原理,概括了大气颗粒物中痕量有机物分析的前处理方法并进行比较,指出热脱附技术的优势,介绍了拉曼光谱的基本原理、结构以及激光拉曼光谱的研究现状和方向。2.介绍了激光梯度热脱附-激光拉曼光谱联用系统的总体结构方案和硬件设计,着重介绍了样品室结构设计和各部件的原理、结构以及功能。3.介绍了激光梯度热脱附样品前处理控制系统的软件实现,详细介绍了各功能模块的设计过程,并实现了模糊自适应控制器的设计与仿真。4.对本文设计的激光梯度热脱附与拉曼光谱联用系统进行基础应用研究,实现对PM2.5样品有机物组分的定性分析和拉曼差谱研究。5.总结与展望。

全文目录

致谢  5-6
摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
目录  9-12
第1章绪论  12-24
  1.1 研究背景  12-15
  1.2 大气颗粒物的采集  15-16
  1.3 大气颗粒物中痕量有机物分析样品前处理方法  16-20
    1.3.1 索氏提取法(Soxhlet extraction)  16-17
    1.3.2 超声波提取法(Ultrasonic extraction)  17
    1.3.3 真空升华法(Vacuum distillation)  17-18
    1.3.4 加速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)  18
    1.3.5 超临界流体萃取法(Supercritical Fluid Extraction,SFE)  18
    1.3.6 热脱附法(Thermal Desorption,TD)  18-20
  1.4 拉曼光谱分析技术综述  20-22
    1.4.1 拉曼光谱基本原理  20-21
    1.4.2 拉曼光谱仪的基本结构  21
    1.4.3 国内外研究现状及发展方向  21-22
  1.5 本文的研究思路和主要内容  22-24
第2章系统硬件结构设计  24-38
  2.1 系统总体结构方案  24-25
  2.2 激光光源  25-27
  2.3 光学系统  27-29
    2.3.1 光纤的选择  27-28
    2.3.2 透镜的选用  28-29
  2.4 样品室设计  29
  2.5 红外测温模块选型  29-32
  2.6 温度采集和转换电路  32-35
  2.7 光谱仪  35-36
    2.7.1 光谱仪的光学系统  35
    2.7.2 探测器  35-36
  2.8 本章小结  36-38
第3章激光梯度热脱附样品前处理控制系统软件实现  38-52
  3.1 软件需求分析及总体设计  38-40
  3.2 .NET软件开发平台与开发工具简介  40-42
  3.3 软件设计实现  42-50
    3.3.1 温度测量数字量的获取  42-43
    3.3.2 数字滤波处理  43-45
    3.3.3 上位机软件界面设计  45-47
    3.3.4 上位机与激光器的通讯  47-49
    3.3.5 分段式PID控制  49-50
  3.4 软件性能测试  50-51
  3.5 本章小结  51-52
第4章 FA-PID控制器设计  52-66
  4.1 模糊控制的基本原理  52-55
  4.2 模糊自适应PID控制系统的基本结构  55-56
  4.3 FA-PID控制器的实现  56-61
    4.3.1 模糊自适应控制器结构的选择  56-58
    4.3.2 模糊化  58-59
    4.3.3 反模糊化  59-60
    4.3.4 模糊控制规则与模糊推理方法的确定  60-61
  4.4 系统仿真  61-64
  4.5 本章小结  64-66
第5章系统性能测试研究  66-82
  5.1 实验部分  66-67
    5.1.1 实验材料与装置  66-67
    5.1.2 实验方法与条件  67
  5.2 溶剂萃取-GC/MS定性分析样品中痕量有机物  67-73
    5.2.1 样品预处理  68
    5.2.2 气相色谱-质谱实验条件  68
    5.2.3 结果与讨论  68-73
  5.3 LGTD-GC/MS定性测定PM_(2.5)中有机化合物  73-78
    5.3.1 实验步骤  73
    5.3.2 结果与讨论  73-78
  5.4 激光拉曼差谱分析  78-81
    5.4.1 实验步骤  78
    5.4.2 结果与讨论  78-81
  5.5 本章小结  81-82
第6章总结与展望  82-84
  6.1 工作总结  82
  6.2 工作展望  82-84
参考文献  84-88
作者简介  88
作者在攻读硕士学位期间的研究成果  88

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