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激光打印机墨粉的鉴定方法研究

作　者: 程鹏
导　师: 何林涛
学　校: 国际关系学院
专　业: 应用化学
关键词: 激光打印机墨粉共焦显微拉曼光谱红外光谱扫描电镜与电子能谱联用裂解气相色谱与质谱联用
分类号: TP334.84
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

激光打印机已经普及成为办公和家用的必备品，由打印机处理多种文件资料所带来的方便快捷、正式规范而且清晰整洁的感受，使人们已经更习惯于用打印文件来代替书写文件。各种各样的打印文件成为成为社会诸多领域中的权利或利益凭证的载体，比如合同、协议、票据、证件等。在某些利益的驱使下，有人会利用打印机篡改具有法力效用的文件内容，比如添加字数，伪造文件，打印并宣传一些违法信息等。因此，检验打印文件对侦破案件十分重要，通过对打印文件的分析鉴定,就可以追查做案人使用的机器、作案时间、地点和有关的证据。墨粉是打印文件上的主要显影物质，鉴定打印文件上的墨迹是文件检验工作的重要内容，通过检验打印文件的墨粉成份是否与某台打印机使用的墨粉相同，就可以找到破案的关键证据。本研究分别利用共焦显微拉曼光谱（Raman）技术，红外光谱（IR）技术，扫描电镜与电子能谱联用（SEM/EDS）技术,裂解气相色谱与质谱联用（Py-GC/MS）技术，对23种常用品牌激光打印机的原装硒鼓墨粉以及10种国产品牌通用型硒鼓墨粉进行检测研究。研究结果表明，在选用785nm激发波长的实验条件下，激光打印墨粉对拉曼散色并没有太强的响应，能通过少量的特征峰区进行定性分析，将部分墨粉样品区分开，对23种原装墨粉的区分率约为11类，对10种通用墨粉不能区分。利用与拉曼光谱相互补的红外光谱技术鉴定墨粉样品，可鉴定出墨粉中含有树脂类的有机物，通过检索红外谱图，可以推断出墨粉中可能含有的热熔性树脂材料为聚苯乙烯树脂、聚丙烯酸甲酯或环氧树脂类的物质。红外光谱技术对墨粉样品的区分度并不高，将23种原装墨粉的区分为六类，将10种通用装墨粉区分为两类。利用扫描电镜与电子能谱联用技术可以观察到墨粉颗粒的微观结构，观察转印得到的打印件上的墨迹材料，不同样品之间并无差别，都呈现出片层状，最终可通过对墨粉组成元素种类的定性分析以及元素原子数量比的定量分析，能够实现对样品较高的区分度。最后利用裂解气相色谱与质谱联用技术对墨粉在高温下的裂解产物进行定性与定量分析，墨粉的裂解峰非常丰富，由此获得了墨粉成分的大量信息，并通过NIST标准质谱库进行检索和归属，该技术最终对23种原装墨粉的区分度为74%，对10种通用粉的区分度为80%。上述四种检测技术共同的特点为检测过程需样量少，检测结果可靠，结合转印取样技术能够实现对检材的无损检测，其中的共焦显微拉曼光谱技术和扫面电镜与电子能谱联用技术还能够实现对检材的原位检测。利用这四种方法对激光打印墨粉的综合分析还未见文献报道，本文旨在通过综合分析这四种常用技术的检测结果，横向比较出各个方法对墨粉的区分能力，纵向深入挖掘被测样品成分的多种信息，以克服只应用一种方法对墨粉鉴定区分的局限性，大幅提高对所有样品的区分度，最终达到完全区分的目的。实验结果证明，本研究的方法和结论对文件检验工作有一定的参考价值。

全文目录

摘要  2-3
Abstract  3-6
1 绪论  6-14
  1.1 研究背景  6
  1.2 文件检验概述  6-8
    1.2.1 文件检验的概念  6-7
    1.2.2 文件检验的内容  7-8
  1.3 激光打印机概述  8-9
    1.3.1 激光打印机发展进程  8
    1.3.2 激光打印机的特点  8
    1.3.3 激光打印机市场发展现状  8-9
  1.4 墨粉概述  9-13
    1.4.1 墨粉的定义和结构  9
    1.4.2 墨粉的分类  9-11
    1.4.3 激光打印机墨粉的研究进展  11-13
  1.5 论文方法的研究意义  13-14
2 激光打印机墨粉样品制备  14-17
  2.1 本实验收集的样品  14-15
  2.2 样品分类  15-16
    2.2.1 品牌激光打印机硒鼓墨粉黑白打印样本  15
    2.2.2 激光打印机通用硒鼓墨粉黑白打印样本  15
    2.2.3 品牌彩色打印机黑白打印样本  15-16
    2.2.4 纸张样品  16
  2.3 样品制备方法  16-17
3 激光拉曼光谱分析墨粉方法研究  17-31
  3.1 激光拉曼光谱简介  17-18
  3.2 共焦显微拉曼光谱技术  18
  3.3 实验原理、装置及方法  18-20
    3.3.1 实验原理  18-19
    3.3.2 仪器参数  19
    3.3.3 操作步骤  19
    3.3.4 确保 Raman 谱图重现性的注意事项  19-20
  3.4 结果与讨论  20-31
    3.4.1 纸张对检测结果的影响分析  20-21
    3.4.2 墨粉与打印件上的墨迹检测结果的分析比较  21-22
    3.4.3 检测 23 种知名品牌激光打印墨粉结果分析  22-30
    3.4.4 检测 10 种通用硒鼓墨粉结果分析  30-31
4 红外光谱分析墨粉方法研究  31-41
  4.1 红外光谱简介  31-32
  4.2 红外光谱与拉曼光谱的区别  32
  4.3 实验装置及样品制备  32
    4.3.1 实验装置  32
    4.3.2 样品及试样制备  32
  4.5 结果与讨论  32-40
    4.5.1 对 23 种知名品牌的打印墨粉分析如下：  32-37
    4.5.2 对 10 种国产品牌打印机通用装墨粉的分析  37-40
  4.6 小结  40-41
5 电子扫描电镜与能谱联用技术分析墨粉方法研究  41-54
  5.1 扫描电镜与能谱连用技术原理  41
  5.2 联用技术特点  41-42
  5.3 实验部分  42-43
    5.3.1 仪器参数  42
    5.3.2 样品及试样制备  42
    5.3.3 检测过程  42-43
  5.4 结果与讨论  43-54
    5.4.1 形态分析  43
    5.4.2 元素定性分析  43-46
    5.4.3 元素的定量分析  46-53
    5.4.4 直接对纸张上的墨迹进行元素分析  53-54
6 气相裂解色谱与质谱联用技术分析墨粉方法研究  54-70
  6.1 气象色谱与质谱连用技术原理  54
  6.2 实验部分  54-55
    6.2.1 仪器参数  54-55
    6.2.2 确保 Py—Gc 谱图重现性的注意事项  55
  6.3 结果与讨论  55-70
    6.3.1 Py-Gc 用于激光打印墨粉分析的稳定性  55-59
    6.3.2 对 23 种知名品牌墨粉的分析  59-66
    6.3.3 对 10 种国产替换装打印墨粉的分析  66-69
    6.3.4 结论  69-70
7 总结与展望  70-74
  7.1 四种分析方法的比较  70
  7.2 四种分析方法的综合分析  70-72
  7.3 研究取得的成果  72
  7.4 展望  72-74
参考文献  74-76
谢辞  76-77

激光打印机墨粉的鉴定方法研究

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