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羧基羟肟酸的合成以及对一水硬铝石和铝硅矿分离性能的研究

作　者: 周礼义
导　师: 蒋玉仁
学　校: 中南大学
专　业: 有机化学
关键词: 羧基羟肟酸浮选药剂一水硬铝石铝硅酸盐矿物
分类号: TD952
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

中国铝土矿资源十分丰富,但主要为一水硬铝石,一水硬铝石具有高铝、高硅的资源特点,72%的铝土矿的铝硅比(A/S)小于7。这一资源特点决定了我国氧化铝生产不宜直接采用拜耳法,而主要采用生产工艺复杂、流程长、投资大、成本相对较高的混联法和烧结法。近年来,为了合理利用我国特色的铝土矿资源而开辟了一条新途径：选矿-拜耳法。通过浮选脱硅,使A/S由5-7提高到8-10或以上来获得拜耳法原料,因此,在浮选分离技术中,浮选药剂是十分重要的。在浮选脱硅药剂研究方面,国内对常规药剂及其组合使用的研究较多。已研究的一水硬铝石捕收剂有油酸、塔尔油、十二烷基苯磺酸钠、氧化石蜡皂、733、苯乙烯磷酸、脂肪族羟肟酸、芳香族羟肟酸常规阴离子有机化合物或其混合物,但是浮选效果都不是很好。本文将羧基和羟肟基植入同一分子中,得到一类新型的阴离子螯合捕收剂——羧基羟肟酸：DBCA、BDHA和BPHA。通过单矿物浮选试验,结果发现,当DBCA的浓度为2×10-4 mol/L,pH=7.0时,一水硬铝石的回收率达到97%以上,而BDHA和BPHA的回收率不高,分别为54%和45%。而此三个药剂对铝硅酸盐矿物的浮选能力差,回收率均不超过26%。DBCA与矿物作用的机理通过动电位、红外光谱、吸附量、吸附量与洗去剂体积的研究、人工混矿的浮选实验以及药剂结构与性能的研究表明：DBCA与一水硬铝石之间发生了化学吸附形成了三个螯合环。而在高岭石和伊利石表面则主要为物理吸附和氢键。同时在zeta电位测定表明,一水硬铝石、高岭石和伊利石的等电点(IEP)分别为6.2、3.8和3.0。经过研究,药剂DBCA能把一水硬铝石与高岭石和伊利石分离。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-8
第一章文献综述  8-25
  1.1 铝土矿浮选脱硅的研究现状与进展  8-14
    1.1.1 浮选药剂的研究现状与进展  8-10
    1.1.2 浮选工艺研究现状与进展  10-11
    1.1.3 铝土矿浮选机理研究概况  11-14
  1.2 羟肟酸的合成方法评述  14-19
    1.2.1 羟胺合成的介质  14-15
    1.2.2 碱性水溶液介质法  15
    1.2.3 羟胺法  15-16
    1.2.4 硝基烷烃类制取法  16-17
    1.2.5 胺类氧化制取法  17-18
    1.2.6 其它制取羟肟酸方法  18-19
  1.3 羟肟酸的性质与应用概述  19-23
    1.3.1 羟肟酸的性质  19-20
    1.3.2 羟肟酸的捕收性能与及机理  20-23
  1.4 论文设计思路及主要研究内容  23-25
    1.4.1 论文的背景与设计思路  23-24
    1.4.2 论文的主要研究内容  24-25
第二章羧基羟肟酸的合成  25-34
  2.1 仪器与试剂  25-26
    2.1.1 仪器  25
    2.1.2 试剂  25-26
  2.2 实验方法  26-27
  2.3 实验结果  27-28
    2.3.1 DBCA的合成  27
    2.3.2 BDHA的合成  27
    2.3.3 BPHA的合成  27-28
  2.4 产物的表征  28-30
    2.4.1 化合物的红外表征  28-29
    2.4.2 化合物的元素分析  29-30
  2.5 合成问题与讨论  30-33
    2.5.1 DBCA合成的影响因素  30-31
    2.5.2 肟化过程的温度与配比对产物的影响  31-33
  2.6 本章小结  33-34
第三章化合物的捕收性能研究  34-41
  3.1 仪器与试剂  34
  3.2 实验方法  34-35
    3.2.1 矿样  34-35
    3.2.2 矿物浮选试验  35
  3.3 实验结果与讨论  35-40
    3.3.1 DBCA,BDHA和BPHA对单矿物的捕收性能  35-38
    3.3.2 油酸对单矿物的捕收性能  38-39
    3.3.3 化合物对混合矿的分选性能  39-40
  3.4 本章小结  40-41
第四章 DBCA的作用机理探讨  41-54
  4.1 研究方法  41
    4.1.1 动电位的测试  41
    4.1.2 药剂与矿物作用的红外光谱分析  41
  4.2 结果与讨论  41-53
    4.2.1 DBCA与矿物作用的红外光谱分析  41-43
    4.2.2 DBCA对矿物动电位的影响  43-45
    4.2.3 吸附量的测量  45-46
    4.2.4 矿物表面浮选药剂吸附量  46-47
    4.2.5 DBCA在矿物表面上吸附层的洗去分析  47-49
    4.2.6 结构与性能关系  49-50
    4.2.7 一水硬铝石的浮选溶液化学研究  50-51
    4.2.8 DBCA的溶液化学分析  51-52
    4.2.9 吸附模型  52-53
  4.3 本章小结  53-54
第五章结论与展望  54-55
参考文献  55-60
致谢  60-61
附录  61

羧基羟肟酸的合成以及对一水硬铝石和铝硅矿分离性能的研究

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