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白光LED用硼酸盐绿色荧光粉的制备及发光性质

作 者: 王萍
导 师: 吴占超
学 校: 青岛科技大学
专 业: 化学工程
关键词: 白光LED 绿色荧光粉 高温固相法 硼酸盐 Tb3+
分类号: TN312.8
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要


白光LED具有发光效率高,节能耐用,稳定性好,绿色环保等显著优点,被认为是21世纪最有价值的新光源。本文用高温固相法法制备了一系列发光性能良好,烧结温度低,性质稳定的硼酸盐绿色荧光粉(R,Tb3+)xM1-2xB204(R=Li+,Na+,K+)(M=Ba,Sr,Zn)和BaAl2B2O7:Tb3+.并采用XRD、SEM等对其结构进行表征分析。用荧光分光光度计对其发光性能进行系统的研究。研究了掺杂不同浓度Tb3+及电荷补偿剂对荧光粉发光性能的影响。1.用高温固相法制备BaB2O4:Tb3+系列荧光粉。用XRD、SEM对其结构进行表征可知,生成产物即为目标产物BaB2O4:Tb3+。对样品进行光谱分析可知,当监测波长λem=544nm时,荧光粉在200-300nm之间有(4f8→4f75d1)宽带吸收和在318,352,370和378nm处有电子跃迁(7F6→5DJ75GJ,5L10和5D3)吸收带。在378nm的光激发下,该荧光粉在488,544,587和621nm处有发射峰。其中最强的发射峰出现在544nm处。Tb3+临界猝灭浓度掺杂浓度为4%。对荧光粉进行电荷补偿实验可知,发现加入Na+的电荷补偿效果最好。K+的掺入会略微降低荧光粉发光强度。2.用高温固相法制备的SrB2O4:Tb3+系列荧光粉。用XRD和FE-SEM表征其结构,可知生成产物即为目标产物SrB2O4:Tb3+。由荧光光谱分析可知,制备SrB2O4:Tb3+荧光粉在378nm的激发光激发下,在544nm处出现最大发射峰,其对应于Tb3+的5D4→7F5典型跃迁。制备的SrB2O4:Tb3+样品的临界猝灭浓度和最佳掺杂浓度为10mol%。对荧光粉进行电荷补偿可知,电荷补偿剂Na+的补偿效果最好。3.采用高温固相法制备ZnB2O4:Tb3+系列荧光粉,用XRD、SEM对其结构进行表征,可知生成产物即为目标产物ZnB2O4:Tb3+。由荧光光谱分析可知,制备ZnB2O4:Tb3+荧光粉其激发峰是由一系列的锐线锋组成,分别是位于317,338,350,367和378nm。在378nm近紫外光的激发下,主要由四组线状峰构成,峰值分别位于488,544,587和621nm处,是Tb3+的5D4→7F6,5D4→7F5,5D4→7F4和5D4→7F3典型跃迁发射。最强的发射峰出现在544nm处。在荧光粉Zn1-xB2O4:Tb3+x中掺杂不同电荷补偿剂(Li+,Na+,K+离子),发现掺杂的电荷补偿剂K+后,发射光谱强度增加最大。相反,Li+的掺入减少了ZnB2O4:Tb3+的发光强度。4.用高温固相法制备BaAl2B2O7:Tb3+系列荧光粉。用XRD表征其结构,用荧光光谱分析其发光性质。制备的荧光粉的激发峰是由一系列的锐线锋组成。在378nm激发下荧光粉Ba0.98Al2B207:Tb3+o.o2的发射光谱其主要由四组线状峰构成,峰值分别位于488,543,584和625nm处,是Tb3+的5D4→7F6, SD4→7F5,5D4→7F4和5D4→7F3典型跃迁发射。最强的发射峰出现在544nm处。荧光粉Ba0.98Al2B2O7:Tb3+0.02在监测波长λem=543nm的激发光谱图。其激发峰分别在318,352,370和378nm处。

全文目录


摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
1 绪论  10-26
  1.1 发光材料简介  10-13
    1.1.1 发光材料的定义及分类  10
    1.1.2 发光材料的基本性能指标及测试方法  10-13
    1.1.3 发光材料的主要应用  13
  1.2 发光二极管(LED)简介  13-16
    1.2.1 白光LED发光机理  14-15
    1.2.2 白光LED器件结构及优点  15
    1.2.3 白光LED研究技术的发展现状  15-16
  1.3 白光LED用荧光粉的简介  16-18
    1.3.1 白光LED用绿色荧光粉的现状  17-18
    1.3.2 白光LED存在的问题与发展展望  18
  1.4 稀土硼酸盐荧光粉简介  18-20
    1.4.1 硼酸盐的结构特点  18-19
    1.4.2 稀士硼酸盐荧光粉的应用优势  19-20
  1.5 稀土离子的简介  20-22
    1.5.1 稀土发光材料的优点  20
    1.5.2 稀土离子在发光材料中的4f能级跃迁  20-21
    1.5.3 掺杂缺陷与电荷补偿  21-22
  1.6 稀土发光材料的制备方法  22-24
    1.6.1 固相法  22
    1.6.2 沉淀法  22-23
    1.6.3 燃烧法  23
    1.6.4 水热法  23
    1.6.5 喷雾干燥法  23
    1.6.6 微波法  23
    1.6.7 溶胶-凝胶法  23-24
  1.7 立项依据与研究内容  24-26
    1.7.1 立项依据  24
    1.7.2 研究内容  24-25
    1.7.3 创新之处  25-26
2 实验部分  26-28
  2.1 实验试剂  26
  2.2 实验仪器  26
  2.3 分析仪器  26-28
3 Tb~(3+)掺杂BaB_2O_4荧光粉的合成及性能研究  28-36
  3.1 BaB_2O_4:Tb~(3+),R~+(R=Li,Na,K)荧光粉的制备  28
    3.1.1 Ba_(1-x)B_2O_4:Tb_x~(3+)(x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)荧光粉的制备  28
    3.1.2 Ba_(1-2x)B_2O_4:Tb_x~(3+),R_x~+(R=Li,Na,K;x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)的制备  28
  3.2 结果与讨论  28-35
    3.2.1 产物BaB_2O_4:Tb~(3+)荧光粉的XRD分析与SEM电镜扫描照片  28-30
    3.2.2 BaB_2O_4:Tb~(3+)样品的激发发射光谱  30-31
    3.2.3 掺杂不同浓度Tb~(3+)离子对发射光谱的影响  31-32
    3.2.4 Ba_(1-x)B_2O_4:Tb_x~(3+)的色度坐标、发光图片及电荷补偿效果  32-35
  3.3 本章小结  35-36
4 Tb~(3+)掺杂SrB_2O_4荧光粉的合成及性能研究  36-43
  4.1 SrB_2O_4:Tb~(3+),R~+(R=Li,Na,K)荧光粉的制备  36
    4.1.1 SrB_2O_4:Tb~(3+)和(Tb~(3+),R~+)_xBa_(1-2x)B_2O_4(R=Li,Na,K)荧光粉的制备  36
    4.1.2 Sr_(1-2x)B_2O_4:Tb_x~(3+),R_x~+(R=Li,Na,K;x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)的制备  36
  4.2 结果与讨论  36-42
    4.2.1 SrB_2O_4:Tb~(3+)荧光粉的XRD谱图与SrB_2O_4:Tb~(3+)的SEM电镜扫描照片  36-38
    4.2.2 Sr_(0.90)B_2O_4:Tb_(0.10)~(3+)的激发和发射光谱图  38-39
    4.2.3 关于掺杂不同浓度的Tb~(3+)荧光粉的发光强度探讨  39-40
    4.2.4 样品的色度坐标以及样品的电荷补偿实验  40-42
  4.3 本章小结  42-43
5 Tb~(3+)掺杂ZnB_2O_4荧光粉的合成及性能研究  43-50
  5.1 ZnB_2O_4:Tb~(3+),R~+(R=Li,Na,K)荧光粉的制备  43
    5.1.1 ZnB_2O_4:Tb~(3+)和(Tb~(3+),R~+)_xBa_(1-2x)B_2O_4(R=Li,Na,K)荧光粉的制备  43
    5.1.2 Zn_(1-2x)B_2O_4:Tb_x~(3+),R_~+(R=Li,Na,K;x=0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)的制备  43
  5.2 结果与讨论  43-49
    5.2.1 ZnB_2O_4:Tb~(3+)荧光粉的XRD谱图与ZnB_2O_4:Tb~(3+)的SEM电镜扫描照片  43-45
    5.2.2 Zn_(0.92)B_2O_4Tb_(0.08)~(3+)的激发和发射光谱图  45-46
    5.2.3 关于掺杂不同浓度的Tb~(3+)荧光粉的发光强度探讨  46-47
    5.2.4 样品Zn_(1-x)B_2O_4:Tb_x~(3+)的电荷补偿实验  47-49
  5.3 本章小结  49-50
6 Tb~(3+)掺杂BaAl_2B_2O_7荧光粉的探索与研究  50-53
  6.1 BaAl_2B_2O_7为基质荧光粉的合成  50
    6.1.1 BaAl_2B_2O_7:Tb~(3+)荧光粉的制备  50
  6.2 BaAl_2B_2O_7为基质荧光粉的结果与讨论合成  50-52
    6.2.1 BaAl_2B_2O_7为基质荧光粉的XRD分析  50-51
    6.2.2 BaAl_2B_2O_7为基质荧光粉的激发发射光谱  51-52
  6.3 本章小结  52-53
7 总结与展望  53-56
  7.1 总结  53-54
  7.2 展望  54-56
参考文献  56-58
致谢  58-60
攻读学位期间发表的学术论文目录  60-62

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