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化瘀无糖颗粒质量控制及其HPLC指纹图谱研究

作　者: 陈金娜
导　师: 刘向红
学　校: 山东中医药大学
专　业: 中药学
关键词: 化瘀无糖颗粒质量控制人参皂苷Rg1 Re 落新妇苷 HPLC指纹图谱
分类号: R286.0
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

目的:研制化瘀无糖颗粒，并对其进行质量控制；建立化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱。方法:1.采用正交试验法，以干膏量和咖啡酸含量的综合评价为指标优化提取工艺；以颗粒成型性、吸湿性、溶化性为指标确定辅料种类和用量；2.采用TLC法进行定性鉴别；通过HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和落新妇苷含量。3.以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱；流速1.0mL/min；检测波长203nm；柱温为25℃；运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2004A，B版)进行分析，建立化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱。结果:1.确定的最佳制备工艺为：加10倍量水煎煮3次，2.0h/次；糊精用量为干浸膏量的10%，阿斯巴甜用量为0.3%，干法制粒设备参数为送料变频器速率22.0、压片变频器转速20.5、制粒变频器速率21.0。2.TLC定性鉴别：建立了人参、漏芦、土茯苓、水蛭、柴胡、当归、蒲黄、牛膝的薄层定性鉴别方法。3.HPLC含量测定：⑴方法学：人参皂苷Rg1线性范围为16.3~261.6μg/mL(r=0.9999)，平均回收率99.38%(RSD0.98%，n=6)；人参皂苷Re线性范围为5.9~95.2μg/mL (r=0.9998)，平均回收率99.08%(RSD1.66%，n=6)。落新妇苷线性范围为3.2~51.2μg/mL (r=0.9992)，平均回收率97.23%(RSD2.41%，n=6)；⑵含量测定结果：三批样品人参皂苷Rg1含量分别为0.2384、0.2301、0.2485mg/g；人参皂苷Re含量分别为0.1090、0.1201、0.1147mg/g；落新妇苷含量分别为：0.7371、0.7497、0.7542mg/g。4.建立化瘀无糖颗粒HPLC指纹图谱，明确了21个共有峰的归属，并对其中10个共有峰进行成分确认，12批化瘀无糖颗粒样品的相似度均在0.93以上。结论：本试验成功制备出化瘀无糖颗粒，其质量控制方法科学合理、准确可行；所建立的HPLC指纹图谱分析法简便、准确，可作为化瘀无糖颗粒质量评价方法。

全文目录

提要  3-4
Abstract  4-9
引言  9-10
研究路线  10-11
第一部分文献综述  11-22
  1 中药复方抗肿瘤作用研究进展  11-13
    1.1 抗化疗毒副作用  11
    1.2 诱导肿瘤细胞凋亡  11-12
    1.3 抑制或杀伤肿瘤细胞  12
    1.4 抑制肿瘤血管生成  12
    1.5 抑制癌细胞端粒酶活性  12-13
    1.6 降低转移率  13
  2 中药制剂质量标准研究概况  13-14
    2.1 重视提高原药材质量  13
    2.2 现代生产工艺的研究与应用  13-14
    2.3 现代仪器分析应用于中药制剂质量控制  14
  3 中药色谱指纹图谱研究进展  14-17
    3.1 HPLC 指纹图谱在中药材质量评价方面的应用  15
    3.2 HPLC 指纹图谱在中药复方制剂质量评价中的应用  15-16
    3.3 指纹图谱优势与局限性  16-17
  4 药理活性研究  17-22
    4.1 人参药理活性研究  17-18
    4.2 蒲公英药理活性研究  18-19
    4.3 土茯苓药理活性研究  19-20
    4.4 漏芦药理活性研究  20-22
第二部分化瘀无糖颗粒制备工艺研究  22-32
  1 仪器与试药  22
  2 化瘀无糖颗粒提取工艺筛选  22-26
    2.1 试验设计  22-23
    2.2 统计学方法  23
    2.3 咖啡酸含量测定  23-25
    2.4 提取工艺正交试验结果  25-26
    2.5 提取工艺验证试验结果  26
  3 颗粒成型工艺的筛选  26-32
    3.1 浓缩方法的确定  26
    3.2 干燥方法的选择  26-27
    3.3 制粒方法的选择  27
    3.4 辅料种类及用量的确定  27-28
    3.5 颗粒流动性  28-29
    3.6 临界相对湿度  29
    3.7 制备工艺中试验证  29-30
    3.8 样品的制备  30
    3.9 小结  30
    3.10 讨论  30-32
第三部分化瘀无糖颗粒质量标准研究  32-57
  1 性状  32
  2 定性鉴别  32-45
    2.1 仪器与试药  32-33
    2.2 方法与结果  33-45
  3 检查  45-46
    3.1 颗粒剂项目检查  45-46
    3.2 装量差异  46
  4 含量测定  46-54
    4.1 仪器与试药  46
    4.2 人参皂苷 Rg1、Re 含量测定  46-51
    4.3 落新妇苷 HPLC 含量测定  51-54
  5 讨论  54-57
第四部分化瘀无糖颗粒 HPLC 指纹图谱研究  57-65
  1 仪器与试药  57
  2 试验方法  57-63
    2.1 色谱条件  57-58
    2.2 溶液制备  58
    2.3 方法学考察  58-59
    2.4 指纹图谱的建立与分析  59-63
  3 讨论与结论  63-65
结语  65-66
参考文献  66-73
致谢  73-74
论文著作  74-79
详细摘要  79-83

化瘀无糖颗粒质量控制及其HPLC指纹图谱研究

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