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基于指纹图谱分析结合多指标成分定量用于小儿柴桂退热颗粒的质量评价

作　者: 刘宏明
导　师: 聂磊
学　校: 山东大学
专　业: 药物分析学
关键词: 小儿柴桂退热颗粒高效液相指纹图谱主成分分析质量评价
分类号: R286
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

小儿柴桂退热颗粒是纯中药处方药,由柴胡、桂枝、葛根、黄芩、白芍、浮萍、蝉蜕七种药材构成,主要含有葛根素、芍药苷、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素、汉黄芩素等有效成分。具有发汗解表,清里退热的功效。主治感冒、急性上呼吸道感染、小儿手足口病等。原标准对小儿柴桂退热颗粒的质量控制采用高效液相色谱法对葛根素进行定量分析,其测定成分单一,难以全面评价小儿柴桂退热颗粒的质量。目前,中药指纹图谱作为一种综合的,可量化的手段已广泛用于中药的质量控制。利用中药指纹图谱评价中药化学成分的批次一致性和测定生物活性成分的含量已经被国内外广泛认可。应用色谱指纹图谱特征控制中药复方制剂的质量是中药复方制剂走向国际的前提条件之一。因此本研究在建立了同时测定葛根素、芍药苷、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素、汉黄芩素8种有效成分含量的基础上,对12批小儿柴桂退热颗粒进行了色谱指纹图谱特征的分析与探讨,建立了小儿柴桂退热颗粒HPLC指纹图谱的方法,为小儿柴桂退热颗粒的内在质量控制提供了一种较为全面的分析手段。具体研究如下：(1)采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,同时测定小儿柴桂退热颗粒中8种主要活性成分的含量。结果显示,8种主要成分(葛根素、芍药苷、大豆苷、黄芩苷、大豆苷元、桂皮醛、黄芩素、汉黄芩素)分离良好,线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率良好。(2)采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器,Agilent Zorbax XDB-C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱对小儿柴桂退热颗粒进行指纹图谱研究,结果表明以葛根素为参照峰,共标定了24个共有峰,分析的两个厂家的12批小儿柴桂退热颗粒与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.9以上,B厂的一致性优于A厂。进一步通过主成分分析(PCA)法研究,表明3、4、5、8、18号色谱峰在两厂家的药品中差异较大。(3)通过夹角余弦法、相关系数法和等权比率相似度法评价对小儿柴桂退热颗粒的相似度进行评价,Grubbs test比较其主要成分含量的相近性,系统聚类分析表明指纹图谱的相似性不等同于成分含量的相近性,两者结合才能更加全面有效的控制中药质量。

全文目录

摘要  12-14
ABSTRACT  14-16
符号说明  16-17
第一章前言  17-29
  1. 葛根  17-20
    1.1 化学成分  17-18
    1.2 质量分析  18
    1.3 药理活性  18-20
      1.3.1 心血管保护作用  19
      1.3.2 神经保护作用  19
      1.3.3 预防骨坏死  19-20
      1.3.4 其他药理作用  20
  2. 白芍  20-24
    2.1 化学成分  20-22
    2.2 质量分析  22
    2.3 药理活性  22-24
      2.3.1 抗氧化活性  22-23
      2.3.2 免疫系统调节作用  23
      2.3.3 心血管系统保护作用  23
      2.3.4 中枢神经系统作用  23-24
      2.3.5 其他药理学活性  24
  3 黄芩  24-28
    3.1 黄芩的药理作用  24-26
      3.1.1 解热的作用  24
      3.1.2 抗感染与抑制微生物的作用  24-25
      3.1.3 抗肿瘤的作用  25
      3.1.4 肝细胞凋亡抑制的作用  25-26
      3.1.5 黄芩苷保护脑损伤的作用  26
      3.1.6 心脑血管的作用  26
    3.2 质量控制  26-28
      3.2.1 薄层色谱法  26
      3.2.2 紫外分光光度法  26
      3.2.3 气相色谱法  26
      3.2.4 高效液相色谱法  26-27
      3.2.5 毛细管电泳法  27
      3.2.6 UPLC—超高液相色谱法  27-28
  4 立题依据和研究思路  28-29
    4.1 立题依据  28
    4.2 研究思路  28-29
      4.2.1 小儿柴桂退热颗粒的含量测定  28
      4.2.2 小儿柴桂退热颗粒的HPLC指纹图谱的研究  28-29
第二章小儿柴桂退热颗粒主要成分的含量测定  29-40
  1 材料与仪器  29
    1.1 仪器  29
    1.2 对照品与试剂  29
  2 实验部分  29-37
    2.1 对照品溶液的制备  29-30
    2.2 供试品溶液的制备  30-31
    2.3 色谱条件  31-32
    2.4 方法学考察  32-34
      2.4.1 线性范围考察  32
      2.4.2 检测限、定量限考察  32-33
      2.4.3 精密度考察  33
      2.4.4 重复性考察  33
      2.4.5 稳定性考察  33-34
      2.4.6 加样回收率实验  34
    2.5 含量测定  34-37
  3 结果与讨论  37-38
  4 结论  38-40
第三章小儿柴桂退热颗粒指纹图谱的研究  40-55
  1 仪器和试药  40
    1.1 材料与仪器  40
      1.1.1 仪器  40
      1.1.2 对照品与试剂  40
  2 实验部分  40-41
    2.1 对照品溶液的制备  40
    2.2 供试品溶液的制备  40-41
    2.3 七种药材提取液的制备  41
    2.4 色谱条件  41
  3 方法与结果  41-52
    3.1 方法学考察  41-42
      3.1.1 精密度实验  41-42
      3.1.2 重复性试验  42
      3.1.3 稳定性试验  42
    3.2 指纹图谱的测定  42
      3.2.1 样品小儿柴桂退热颗粒指纹图谱的测定  42
      3.2.2 数据处理  42
    3.3 实验结果  42-50
      3.3.1 小儿柴桂退热颗粒的HPLC指纹图谱的建立  42-44
      3.3.2 各指纹图谱特征峰的归属考察  44
      3.3.3 相似度评价结果  44-50
    3.4 小儿柴桂退热颗粒指纹图谱的主成分分析  50-52
      3.4.1 主成分分析结果图  50
      3.4.2 主成分分析负载图  50
      3.4.3 存在较大差异色谱峰在12批样品中的分布  50-52
  4 结果与讨论  52-54
  5 结论  54-55
第四章指纹图谱结合成分含量用于小儿柴桂退热颗粒质量评价  55-61
  1 仪器和试药  55
  2 实验部分  55
  3 结果与讨论  55-60
    3.1 不同相似度评价方法的比较  55-57
    3.2 成分含量的比较  57-58
    3.3 指纹图谱的相似性与成分含量相近性的比较  58-60
  4 结论  60-61
第五章课题总结  61-63
参考文献  63-72
致谢  72-73
攻读硕士期间发表及完成的文章  73
攻读硕士期间参与的课题  73-74
附录1 含量测定方法学研究数据  74-89
附录二指纹图谱方法学考察数据  89-93
附录3 HPLC图谱  93-113
附件  113

基于指纹图谱分析结合多指标成分定量用于小儿柴桂退热颗粒的质量评价

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