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花红片中一点红独有成分的分离及一点红药材质量控制研究
作 者: 史新
导 师: 王立升
学 校: 广西大学
专 业: 分析化学
关键词: 一点红 花红片 高效液相色谱 含量测定 指纹图谱
分类号: R284.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
本文通过对比一点红药材、花红片和阴性对照品,发现并分离一点红药材在花红片中的独特成分,测得其在一点红药材和花红片中的含量,并且以该化合物作为对照,建立不同产地一点红药材的HPLC指纹图谱,为一点红药材的鉴别及质量控制提供依据。主要采用HPLC图谱对比法,找出一点红药材在花红片中的特征峰,并利用半制备高效液相色谱法分离此特征峰,用13C谱法(13C-NMR)、1H谱法(1H-NMR)、质谱法(Ms)确定该化合物的结构;采用HPLC法测得该独特成分在一点红药材和花红片中的含量;采用HPLC梯度洗脱,建立一点红药材的指纹图谱,同时运用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件对不同产地的11批一点红药材色谱图的相关参数进行匹配与相似度评价。结果分离得到独特化合物为异槲皮苷;利用HPLC法测定异槲皮苷含量:检测波长为270nm,异槲皮苷的保留时间约为10min。指纹图谱检测波长为273nm,梯度洗脱,以异槲皮苷为参照峰,在80min内记录11批药材的指纹图谱,共建立了18个共有峰。半制备高效液相色谱法分离制备异槲皮苷方法简单、高效;通过测定不同批次的一点红药材和花红片中异槲皮苷的含量,确定异槲皮苷在不同批次的药材和花红片的平均含量,所建立的HPLC法测定异槲皮苷含量灵敏度高,专属性、重现性好,能准确快速地对花红片及一点红药材中异槲皮苷的含量进行测定;指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,不同产地一点红药材指纹图谱相似度良好,所建立的指纹图谱有较强的针对性,用于一点红药材的研究开发和质量评价切实可行。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-11 第一章 绪论 11-16 1.1 引言 11-15 1.1.1 一点红研究概况 11 1.1.2 国内外研究进展 11-15 1.2 研究课题简介 15-16 1.2.1 研究的目的和意义 15 1.2.2 本文主要工作 15-16 第二章 花红片中一点红药材独有成分的分离鉴定 16-24 2.1 实验材料、仪器与试剂 16 2.1.1 材料 16 2.1.2 实验试剂 16 2.1.3 实验仪器 16 2.2 一点红药材的提取 16-17 2.3 样品的配制 17 2.3.1 一点红样品的配制 17 2.3.2 花红片浸膏的配制 17 2.3.3 阴性对照品的配制 17 2.4 色谱条件的确定 17-18 2.4.1 检测波长的选择 17 2.4.2 流动相的选择 17-18 2.4.3 色谱条件的确定 18 2.5 样品HPLC图谱的采集 18-19 2.5.1 一点红药材HPLC图谱的采集 18 2.5.2 阴性对照品HPLC图谱的采集 18-19 2.5.3 花红片浸膏HPLC图谱的采集 19 2.6 花红片中一点红药材特征峰的确定 19-20 2.7 特征峰的分离 20 2.7.1 供试品的制备 20 2.7.2 半制备色谱条件的确定 20 2.8 单体化合物的结构鉴定 20-23 2.9 本章小结 23-24 第三章 不同产地一点红药材指纹图谱研究 24-52 3.1 实验仪器、材料与试剂 24-25 3.1.1 材料 24 3.1.2 实验试剂 24-25 3.1.3 实验仪器 25 3.2 色谱及检测条件的选择 25-29 3.2.1 流动相系统的选择 25-26 3.2.2 洗脱程序的选择 26-27 3.2.3 检测波长的选择 27-29 3.2.4 流速的选择 29 3.2.5 色谱及检测条件的确定 29 3.3 分析测定的方法学考察研究 29-38 3.3.1 样品制备方法的选择 29-32 3.3.2 对照品溶液的制备 32 3.3.3 精密度试验 32-34 3.3.4 重复性试验 34-36 3.3.5 稳定性试验 36-38 3.4 指纹图谱的建立及技术参数 38-49 3.4.1 空白试验 38-39 3.4.2 参照色谱峰的建立 39-40 3.4.3 各产地一点红药材的指纹图谱采集 40-44 3.4.4 指纹图谱与共有峰的确定 44-47 3.4.5 共有峰与非共有峰面积比 47-48 3.4.6 一点红药材相似度评价 48-49 3.5 本章小结 49-52 3.5.1 HPLC指纹图谱时梯度洗脱程序的优化 49-50 3.5.2 检测波长的选择 50 3.5.3 提取方法和提取时间的优化 50 3.5.4 共有峰的确定 50 3.5.5 实验的不足及展望 50-52 第四章 一点红药材和花红片中异槲皮苷的含量测定 52-61 4.1 实验仪器,材料与试剂 52 4.1.1 材料 52 4.1.2 实验试剂 52 4.1.3 实验仪器 52 4.2 色谱及检测条件的建立 52-53 4.2.1 检测波长的选择 52 4.2.2 流动相条件的选择 52-53 4.2.3 色谱条件的确定 53 4.3 样品提取条件的考察 53 4.3.1 提取方法的考察 53 4.3.2 提取溶剂考察 53 4.4 分析测定方法学研究 53-58 4.4.1 对照品溶液的制备 53 4.4.2 供试品溶液的制备 53-54 4.4.3 标准工作曲线的制备 54-56 4.4.4 精密度试验 56-57 4.4.5 稳定性试验 57 4.4.6 重复性试验 57-58 4.5 样品含量测定 58-60 4.5.1 一点红药材的含量测定 58-59 4.5.2 花红片的含量测定 59-60 4.6 本章小结 60-61 第五章 结论与展望 61-63 5.1 结论 61-62 5.2 展望 62-63 参考文献 63-67 致谢 67-68 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 68
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 有效成分的分离与提取
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