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花红片中一点红独有成分的分离及一点红药材质量控制研究

作 者: 史新
导 师: 王立升
学 校: 广西大学
专 业: 分析化学
关键词: 一点红 花红片 高效液相色谱 含量测定 指纹图谱
分类号: R284.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 10次
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内容摘要


本文通过对比一点红药材、花红片和阴性对照品,发现并分离一点红药材在花红片中的独特成分,测得其在一点红药材和花红片中的含量,并且以该化合物作为对照,建立不同产地一点红药材的HPLC指纹图谱,为一点红药材的鉴别及质量控制提供依据。主要采用HPLC图谱对比法,找出一点红药材在花红片中的特征峰,并利用半制备高效液相色谱法分离此特征峰,用13C谱法(13C-NMR)、1H谱法(1H-NMR)、质谱法(Ms)确定该化合物的结构;采用HPLC法测得该独特成分在一点红药材和花红片中的含量;采用HPLC梯度洗脱,建立一点红药材的指纹图谱,同时运用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》软件对不同产地的11批一点红药材色谱图的相关参数进行匹配与相似度评价。结果分离得到独特化合物为异槲皮苷;利用HPLC法测定异槲皮苷含量:检测波长为270nm,异槲皮苷的保留时间约为10min。指纹图谱检测波长为273nm,梯度洗脱,以异槲皮苷为参照峰,在80min内记录11批药材的指纹图谱,共建立了18个共有峰。半制备高效液相色谱法分离制备异槲皮苷方法简单、高效;通过测定不同批次的一点红药材和花红片中异槲皮苷的含量,确定异槲皮苷在不同批次的药材和花红片的平均含量,所建立的HPLC法测定异槲皮苷含量灵敏度高,专属性、重现性好,能准确快速地对花红片及一点红药材中异槲皮苷的含量进行测定;指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,不同产地一点红药材指纹图谱相似度良好,所建立的指纹图谱有较强的针对性,用于一点红药材的研究开发和质量评价切实可行。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章 绪论  11-16
  1.1 引言  11-15
    1.1.1 一点红研究概况  11
    1.1.2 国内外研究进展  11-15
  1.2 研究课题简介  15-16
    1.2.1 研究的目的和意义  15
    1.2.2 本文主要工作  15-16
第二章 花红片中一点红药材独有成分的分离鉴定  16-24
  2.1 实验材料、仪器与试剂  16
    2.1.1 材料  16
    2.1.2 实验试剂  16
    2.1.3 实验仪器  16
  2.2 一点红药材的提取  16-17
  2.3 样品的配制  17
    2.3.1 一点红样品的配制  17
    2.3.2 花红片浸膏的配制  17
    2.3.3 阴性对照品的配制  17
  2.4 色谱条件的确定  17-18
    2.4.1 检测波长的选择  17
    2.4.2 流动相的选择  17-18
    2.4.3 色谱条件的确定  18
  2.5 样品HPLC图谱的采集  18-19
    2.5.1 一点红药材HPLC图谱的采集  18
    2.5.2 阴性对照品HPLC图谱的采集  18-19
    2.5.3 花红片浸膏HPLC图谱的采集  19
  2.6 花红片中一点红药材特征峰的确定  19-20
  2.7 特征峰的分离  20
    2.7.1 供试品的制备  20
    2.7.2 半制备色谱条件的确定  20
  2.8 单体化合物的结构鉴定  20-23
  2.9 本章小结  23-24
第三章 不同产地一点红药材指纹图谱研究  24-52
  3.1 实验仪器、材料与试剂  24-25
    3.1.1 材料  24
    3.1.2 实验试剂  24-25
    3.1.3 实验仪器  25
  3.2 色谱及检测条件的选择  25-29
    3.2.1 流动相系统的选择  25-26
    3.2.2 洗脱程序的选择  26-27
    3.2.3 检测波长的选择  27-29
    3.2.4 流速的选择  29
    3.2.5 色谱及检测条件的确定  29
  3.3 分析测定的方法学考察研究  29-38
    3.3.1 样品制备方法的选择  29-32
    3.3.2 对照品溶液的制备  32
    3.3.3 精密度试验  32-34
    3.3.4 重复性试验  34-36
    3.3.5 稳定性试验  36-38
  3.4 指纹图谱的建立及技术参数  38-49
    3.4.1 空白试验  38-39
    3.4.2 参照色谱峰的建立  39-40
    3.4.3 各产地一点红药材的指纹图谱采集  40-44
    3.4.4 指纹图谱与共有峰的确定  44-47
    3.4.5 共有峰与非共有峰面积比  47-48
    3.4.6 一点红药材相似度评价  48-49
  3.5 本章小结  49-52
    3.5.1 HPLC指纹图谱时梯度洗脱程序的优化  49-50
    3.5.2 检测波长的选择  50
    3.5.3 提取方法和提取时间的优化  50
    3.5.4 共有峰的确定  50
    3.5.5 实验的不足及展望  50-52
第四章 一点红药材和花红片中异槲皮苷的含量测定  52-61
  4.1 实验仪器,材料与试剂  52
    4.1.1 材料  52
    4.1.2 实验试剂  52
    4.1.3 实验仪器  52
  4.2 色谱及检测条件的建立  52-53
    4.2.1 检测波长的选择  52
    4.2.2 流动相条件的选择  52-53
    4.2.3 色谱条件的确定  53
  4.3 样品提取条件的考察  53
    4.3.1 提取方法的考察  53
    4.3.2 提取溶剂考察  53
  4.4 分析测定方法学研究  53-58
    4.4.1 对照品溶液的制备  53
    4.4.2 供试品溶液的制备  53-54
    4.4.3 标准工作曲线的制备  54-56
    4.4.4 精密度试验  56-57
    4.4.5 稳定性试验  57
    4.4.6 重复性试验  57-58
  4.5 样品含量测定  58-60
    4.5.1 一点红药材的含量测定  58-59
    4.5.2 花红片的含量测定  59-60
  4.6 本章小结  60-61
第五章 结论与展望  61-63
  5.1 结论  61-62
  5.2 展望  62-63
参考文献  63-67
致谢  67-68
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  68

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 有效成分的分离与提取
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