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流苏花化学成分的分离与鉴定
作 者: 张创峰
导 师: 刘普
学 校: 河南科技大学
专 业: 有机化学
关键词: 流苏花 化学成分 分离鉴定 抗氧化活性 提取工艺
分类号: R284.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
目的:流苏(Chionanthus retusa Lindl et Paxt)为木樨科流苏属植物,做为伏牛山药用植物之一,流苏花在民间泡茶饮用用于防治慢性肝病,但是并没有活性成分的报道。本研究旨在寻找流苏花活性成分,并对其正丁醇部位进行分离和鉴定,并进一步研究活性成分的提取工艺。方法:利用制备薄层色谱法、硅胶柱、凝胶柱、HPLC等色谱方法进行化学成分的分离,并用NMR进行化合物结构的表征。活性部位提取工艺的优化采用Box-Behnken响应面法建立各个提取影响因素的二次回归模型,确定活性成分的最佳提取工艺。而保肝活性的测定则基于得到的总黄酮的抗氧化活性的结果,包括超氧阴离子清除率、羟基自由基清除率、DPPH自由基清除率和抗脂质体过氧化能力。结果:从流苏花中分离得到黄酮类和木脂素类。黄酮类包括木犀草素(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、北美圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖苷(6)等。木脂素类为连翘苷(2)。另外还有对羟基苯乙醇(7)和3,4-二羟基苯乙醇(8)。流苏花中的主成分为黄酮类,经过响应面法分析得到黄酮成分的最佳提取工艺为53%乙醇,超声25min,提取温度为48℃,料液比为1:30,黄酮得率为11.475%,理论得率为11.719%。以Vc为对照,流苏花黄酮超氧阴离子清除率、羟基自由基清除率、DPPH自由基清除率的EC50分别为0.03631mg·mL-1、0.006738mg·mL-1、0.07865mg·mL-1;流苏花黄酮的抗脂质体过氧化能力的EC50为0.02200mg·mL-1,Vc则无抗脂质体过氧化能力。结论:论文首次对流苏花的化学成分进行系统的研究,并考察了主成分黄酮类化合物的保肝活性的抗氧化指标,为流苏花化学成分及药理活性的进一步研究提供了科学依据。
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全文目录
摘要 2-4 ABSTRACT 4-6 目录 6-8 第1章 绪论 8-16 1.1 流苏花的研究概况 8-9 1.1.1 流苏花简介 8 1.1.2 流苏化学成分研究进展 8-9 1.2 黄酮类化合物活性研究进展 9-12 1.2.1 保肝作用 10 1.2.2 抗氧化活性 10 1.2.3 降压作用 10 1.2.4 抗炎作用 10-11 1.2.5 抗糖尿病作用 11 1.2.6 免疫调节作用 11 1.2.7 抗脑和心肌缺血作用 11-12 1.3 黄酮类化合物的提取方法概述 12-15 1.3.1 黄酮类化合物提取工艺 12 1.3.2 各类提取工艺简介 12-15 1.4 课题研究内容及意义 15-16 1.4.1 主要内容 15 1.4.2 意义 15-16 第2章 流苏花化学成分的分离与鉴定 16-34 2.1 实验材料 16-17 2.1.1 植物材料 16 2.1.2 实验试剂与仪器设备 16-17 2.2 实验原理 17-20 2.2.1 实验所用的各种提取分离方法 18 2.2.2 提取分离方法原理 18-20 2.3 实验步骤 20-32 2.3.1 流苏花各有效部位制备 20 2.3.2 流苏花化学成分的分离提取 20-23 2.3.3 流苏花化学成分结构解析 23-32 2.4 本章小结 32-34 第3章 流苏花黄酮提取工艺研究 34-49 3.1 实验材料 34-35 3.1.1 植物材料及标准品 34 3.1.2 实验试剂与仪器设备 34-35 3.2 试验方法 35-48 3.2.1 标准曲线绘制 35-36 3.2.2 单因素试验 36-41 3.2.3 响应面法对总黄酮提取条件的优化 41-48 3.3 本章结论 48-49 第4章 流苏花黄酮抗氧化活性研究 49-59 4.1 实验材料 49-50 4.1.1 植物材料及标准品 49 4.1.2 实验试剂与仪器设备 49-50 4.2 实验原理 50-51 4.2.1 清除 DPPH 自由基原理 50-51 4.2.2 清除羟基自由基原理 51 4.3 实验步骤 51-58 4.3.1 超氧阴离子(O_2~-)清除率测定 51-53 4.3.2 DPPH 自由基清除率测定 53-55 4.3.3 羟自由基(·OH)清除率的测定方法 55-56 4.3.4 抗脂质体过氧化活性的测定 56-58 4.4 本章小结 58-59 第5章 结论 59-60 参考文献 60-66 缩略语词汇表 66-67 附录A 化合物核磁共振谱图 67-73 致谢 73-74 攻读硕士学位期间的研究成果 74
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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 有效成分的分离与提取
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