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烟嘧磺隆油悬浮剂的制备及其流变学研究

作　者: 翟利利
导　师: 路福绥
学　校: 山东农业大学
专　业: 农药学
关键词: 烟嘧磺隆油悬浮剂分散性能十二烷基磺酸插层镁铝类水滑石流变性触变性
分类号: S482.92
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

随着人们对生存环境的日益关注，农药也走向绿色发展的道路。低毒、低用量农药将进一步推广使用，使农药的用量有较大幅度下降，以降低对环境的压力。本文以烟嘧磺隆为研究载体，在筛选4%烟嘧磺隆油悬浮剂的基础上，系统研究了不同因素对4%烟嘧磺隆油悬浮剂体系在水中的分散性能和流变行为的影响，并探讨了其相关机理。同时制备了十二烷基磺酸插层镁铝类水滑石，并首次将其作为触变剂应用到农药油悬浮剂中，探讨了其在烟嘧磺隆油悬浮剂中的触变性机理。最后对所制得的4%烟嘧磺隆油悬浮剂进行了室内生物测定试验，主要研究结果如下：1.本文选用油酸甲酯为载体制备4%烟嘧磺隆油悬浮剂，其中乳化剂和润湿分散剂是配方筛选的关键。（1）通过对单一乳化剂及复配乳化剂的筛选的结果的对比，选择VO/02N与NP-10（比例为5:1）为乳化油酸甲酯的最佳的乳化剂。（2）通过激光粒度分析仪测定法并结合Zeta电势的大小筛选出GY-NDS、SP-04/1121和FD为候选分散剂，进一步通过显微镜法对颗粒粒径和粒谱的分析，最终选择GY-NDS为最优分散剂。最后，通过测定GY-NDS不同添加量的制剂的黏度，确定GY-NDS的最佳用量为1.5%。（3）结合外观状态、析水率测定、分散性测定，确定了增稠剂、稳定剂的种类及用量。结果为：触变剂为DSO-LDHs，用量为4%，稳定剂为尿素，用量为1%。2.测定了不同乳化剂、润湿分散剂及不同温度下4%烟嘧磺隆油悬浮剂的粒径、Zeta电势、黏度、油悬浮剂在水中的分散性及悬浮率。结果表明：（1）乳化剂VO/02N与NP-10以5:1的比例复配，分散剂GY-NDS添加量为1.5%制得的油悬浮剂在温度为35oC的水中的分散性能最好。（2）选择适当的分散剂及乳化剂，以降低油悬浮剂的粒径及黏度，控制水的温度，可以有效地提高4%烟嘧磺隆油悬浮剂在水中的分散性能。3.研究了乳化剂（VO/02N:NP-10=5:1）、GY-NDS、有机膨润土和DSO-LDHs对4%烟嘧磺隆油悬浮剂分散体系流变性的影响及流变性和悬浮稳定性的关系，探讨了体系的流变和触变机理。研究结果表明：（1）4%烟嘧磺隆油悬浮剂分散体系的表观黏度随剪切速率的升高而逐渐减小，呈现剪切稀化现象，表现为假塑性流体，符合Herschel-Buckley流变模型。（2）VO/02N为乙氧基混合脂肪酸类乳化剂，其较长的脂肪酸链在溶剂油酸甲酯中能够很好的舒展，乳化剂（VO/02N:NP-10=5:1）的加入使体系的屈服值和稠度指数均增大，可显著提高体系的黏度和结构强度。（3）分散剂（GY-NDS）添加量的大小不改变油悬浮剂的流变类型，但是对体系的黏度和流变性参数有显著影响。随着分散剂含量的增加，油悬浮体系的黏度先减小后增大，分散剂的含量为1.5%时，黏度最低。（4）有机膨润土的加入，可以形成网络状结构，使体系的屈服值及稠度指数变大，油悬浮剂分散体系在常温和热贮的析油率均降低，悬浮率增大。随着温度的升高，体系的表观黏度降低，有机膨润土粒子间形成的维网络结构减弱，体系的屈服值及稠度指数变小，析油率增大。（5）DSO-LDHs具有类水滑石特有的片层结构，农药颗粒通过静电作用附着在DSO-LDHs形成的网状结构间。添加DSO-LDHs的4%烟嘧磺隆油悬浮体系呈正触变性，随着DSO-LDHs添加量的增加，体系的屈服值增大，析油率下降。4.将自制4%烟嘧磺隆油悬浮剂和市售40g/L烟嘧磺隆油悬浮剂对稗草和狗尾草分别进行室内生物测定试验，结果表明二者的杀草活力基本相当。

全文目录

符号说明  4-8
中文摘要  8-10
Abstract  10-12
1 前言  12-26
  1.1 农药油悬浮剂  12-13
    1.1.1 农药油悬浮剂简介  12
    1.1.2 农药油悬浮剂的特点  12-13
  1.2 农药油悬浮剂研发中存在的问题  13-14
    1.2.1 悬浮稳定性  13-14
    1.2.2 在水中的分散性能  14
  1.3 农药油悬浮剂物理稳定性的解决方法  14-20
    1.3.1 乳化剂  14-15
    1.3.2 润湿分散剂  15-16
    1.3.3 黏度调节剂  16
    1.3.4 结构调节剂  16-20
  1.4 流变学在农药油悬浮剂中的研究应用  20-23
    1.4.1 流变学简介  20-23
    1.4.2 悬浮剂的流变学研究进展  23
  1.5 烟嘧磺隆介绍  23-24
    1.5.1 烟嘧磺隆  23-24
    1.5.2 烟嘧磺隆理化性质  24
    1.5.3 烟嘧磺隆的作用机理及除草特点  24
    1.5.4 烟嘧磺隆的防除对象  24
  1.6 本文研究的目的与意义  24-26
2 材料与方法  26-33
  2.1 实验材料  26-27
    2.1.1 药品和试剂  26
    2.1.2 实验仪器  26-27
  2.2 实验方法  27-33
    2.2.1 4%烟嘧磺隆油悬浮剂的制备  27
    2.2.2 4%烟嘧磺隆油悬浮剂乳化剂的筛选  27-28
    2.2.3 4%烟嘧磺隆油悬浮剂润湿分散剂的筛选  28-29
    2.2.4 稳定剂的筛选  29-30
    2.2.5 有机膨润土对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响  30
    2.2.6 十二烷基磺酸插层镁铝类水滑石对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂触变性的影响  30-31
    2.2.7 4%烟嘧磺隆油悬浮剂室内生物测定试验  31-33
3 结果与分析  33-52
  3.1 乳化剂的筛选  33-34
    3.1.1 单一乳化剂的筛选  33
    3.1.2 复合乳化剂的筛选  33-34
    3.1.3 复合乳化剂用量的筛选  34
  3.2 润湿分散剂的筛选  34-36
    3.2.1 润湿分散剂的初步筛选  34-35
    3.2.2 润湿分散剂用量的筛选  35-36
  3.3 增稠剂的筛选  36-37
  3.4 十二烷基磺酸插层镁铝类水滑石在油悬浮剂中的应用  37-39
    3.4.1 DSO-LDHs 样品的表征  37-38
    3.4.2 DSO-LDHs 对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂的物理稳定性的影响  38-39
  3.5 稳定剂的筛选  39
  3.6 4%烟嘧磺隆油悬浮剂合理配方  39-40
  3.7 4%烟嘧磺隆油悬浮剂在水中分散性的研究  40-43
    3.7.1 润湿分散剂种类对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂分散性能的影响  40-41
    3.7.2 润湿分散剂含量对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂分散性能的影响  41-42
    3.7.3 温度对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂分散性能的影响  42-43
  3.8 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的研究  43-51
    3.8.1 乳化剂对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响  43-44
    3.8.2 润湿分散剂对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响  44-45
    3.8.3 有机膨润土对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响  45-47
    3.8.4 温度对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的影响  47-48
    3.8.5 DSO-LDHs 对 4%烟嘧磺隆油悬浮剂的流变性的影响  48-51
  3.9 4%烟嘧磺隆油悬浮剂室内生物测定试验  51-52
4 讨论  52-54
  4.1 4%烟嘧磺隆油悬浮剂在水中分散性能的研究  52
  4.2 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变性的研究  52-54
5 结论  54-56
  5.1 4%烟嘧磺隆油悬浮剂配方的筛选  54
  5.2 4%烟嘧磺隆油悬浮剂在水中分散性能的研究  54
  5.3 4%烟嘧磺隆油悬浮剂流变学的研究  54-55
  5.4 4%烟嘧磺隆油悬浮剂室内生物测定试验  55-56
6 参考文献  56-64
7 本论文的创新之处  64-65
8 致谢  65-66
9 发表论文情况  66

烟嘧磺隆油悬浮剂的制备及其流变学研究

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