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20%噻嗪酮可湿性粉剂在柑桔中的残留消解动态研究
作 者: 徐凤仙
导 师: 刘新
学 校: 福建农林大学
专 业: 农药学
关键词: 噻嗪酮 柑桔 农药残留 气相色谱
分类号: S481.8
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
噻嗪酮属于噻二嗪类昆虫生长调节剂类杀虫剂,能抑制昆虫几丁质合成和干扰昆虫新陈代谢,对飞虱、叶蝉、粉虱等害虫防治效果明显。20%噻嗪酮可湿性粉剂是浙江省杭州大地农药有限公司生产的一种杀虫剂,主要用于防治柑桔矢尖蚧。本研究建立了噻嗪酮在其登记作物柑桔及其栽培土壤中的残留检测方法,以甲醇做为提取试剂,在土壤样品提取过程中,采用离心加振荡的方式提取噻嗪酮,研究表明:该方法适合柑桔样品中噻嗪酮的提取,方法最低检出量为0.15ng,方法最低检出限(LOD)为0.0075mg·kg-1。在0.2~10mg/L范围内,R2=0.9943,线性关系良好。空白样品添加回收试验表明:柑桔果皮的平均回收率为78.0%-98.8%,相对标准偏差为1.85%~2.82%;柑桔果肉的平均回收率为75.4%~91.6%,相对标准偏差为2.64%-3.85%;柑桔整果的平均回收率为77.2%~93.8%,相对标准偏差为3.01%~4.18%;土壤的平均回收率为79.5%~99.6%,相对标准偏差为1.07%~4.41%。该方法在重复性、重现性、精确度、准确度上均能达到农药残留检测技术要求。作者于2008年8月在福州市晋安区宦溪镇牛项村柑桔园进行了噻嗪酮在柑桔中的残留消解及最终残留试验,并用以上检测方法进行定量检测。消解动态试验表明:20%噻嗪酮可湿性粉剂在柑桔果皮中的原始沉积量为1.2801mg·kg-1,半衰期T1/2=6.23d;噻嗪酮在果肉中的原始沉积量为0.1525mg·kg-1,半衰期T1/2=1.96天;柑桔全果中的原始沉积量为1.0930mg·kg-1,半衰期T1/2=6.06d。噻嗪酮在土壤中的原始沉积量为1.0860mg·kg-‘,半衰期T1/2=3.65d。最终残留试验表明:20%噻嗪酮可湿性粉剂,最后一次施药后21d,柑桔果皮、果肉、整果中最终噻嗪酮残留量均未检出。药后21d土壤中噻嗪酮的残留量为未检出-0.0681mg·kg-1,远低于最大残留限量。建议20%噻嗪酮可湿性粉剂在柑桔上的病虫防治最高使用量为17.5g/亩和26.25g/亩,最多施药2次,安全间隔期为21d.
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全文目录
摘要 8-9 Abstract 9-11 第一章 综述 11-27 1 农药及昆虫生长调节剂类杀虫剂发展概况 11-12 2 噻嗪酮的理化性质及作用机理 12-13 3 噻嗪酮在国内外的发展及登记情况 13 4 各国针对噻嗪酮的MRLs 13 5 噻嗪酮在国内外残留分析研究进展 13-15 6 农药残留分析方法发展概况 15-21 6.1 传统样品的前处理技术 15-16 6.1.1 提取 15 6.1.2 净化 15-16 6.1.3 浓缩 16 6.2 样品前处理新技术介绍 16-21 6.2.1 固相萃取技术 17 6.2.2 固相微萃取技术 17 6.2.3 搅动棒吸附萃取 17-18 6.2.4 超临界流体萃取技术 18 6.2.5 基质固相分散萃取技术 18-19 6.2.6 加速溶剂萃取 19 6.2.7 凝胶渗透色谱技术 19-20 6.2.8 免疫亲和色谱技术 20 6.2.9 微波辅助萃取技术 20 6.2.10 膜萃取 20 6.2.11 化学衍生化技术 20 6.2.12 分子印迹合成受体技术 20-21 6.2.13 微量化学法 21 6.2.14 自动化核酸提纯系统 21 7 农药残留检测方法介绍 21-24 7.1 气相色谱法 21 7.2 高效液相色谱法 21-22 7.3 气相色谱-质谱联用技术 22 7.4 液相色谱-质谱联用技术 22 7.5 离子色谱法 22 7.6 免疫分析法 22-23 7.7 直接光谱分析技术 23 7.8 超临界流体色谱法 23 7.9 毛细管区带电泳 23-24 7.10 生物传感器 24 7.11 薄层色谱法 24 7.12 实验室机器人 24 8 农药残留与食品安全绿色壁垒 24-25 9 本课题的主要研究内容及目标 25-27 9.1 研究内容 25-26 9.2 研究目标 26-27 第二章 噻嗪酮在柑桔及土壤中的残留分析方法 27-51 1 引言 27 2 材料与方法 27-31 2.1 材料 27-28 2.1.1 主要仪器设备 27-28 2.1.2 主要试剂 28 2.1.3 农药标准品 28 2.1.4 标准溶液的配制 28 2.2 方法 28-31 2.2.1 样品前处理 28-29 2.2.2 气相色谱检测条件 29-31 2.2.3 定性定量计算方法 31 3 结果与分析 31-49 3.1 噻嗪酮残留检测色谱条件及前处理条件的确定及优化 31-37 3.1.1 检测器的确定 31-32 3.1.2 色谱条件的确定 32 3.1.3 提取试剂的确定 32-33 3.1.4 土壤样品处理条件选择 33-36 3.1.5 甲醇与二氯甲烷定容 36-37 3.2 试验方法的验证 37-40 3.2.1 方法的线性范围 37-38 3.2.2 方法的检测限 38 3.2.3 方法的准确度 38-39 3.2.4 方法的精确度 39-40 3.2.5 方法的重复性和重现性 40 3.3 色谱图 40-49 3.3.1 ECD对应图谱 40-42 3.3.2 PFPD-S对应图谱 42-49 4 结论与讨论 49-51 4.1 色谱条件及前处理条件的确定及优化 49 4.2 方法的线性范围 49 4.3 方法的检测限 49 4.4 方法的准确度与精确度 49-50 4.5 方法的重复性与重现性 50 4.6 小结 50-51 第三章 噻嗪酮在柑桔果皮、果肉、整果及土壤中的残留消解动态研究 51-60 1 引言 51-52 2 材料与方法 52-54 2.1 试验材料 52 2.1.1 主要仪器 52 2.1.2 主要试剂 52 2.1.3 供试材料 52 2.2 试验方法 52-54 2.2.1 田间试验 52-54 2.2.2 实验室试验 54 3 结果与分析 54-59 3.1 20%噻嗪酮可湿性粉剂在果皮中的残留消解动态分析 55-56 3.2 20%噻嗪酮可湿性粉剂在果肉中的残留消解动态分析 56-57 3.3 20%噻嗪酮可湿性粉剂在整果中的残留消解动态分析 57-58 3.4 20%噻嗪酮可湿性粉剂在土壤中的残留消解动态分析 58-59 4 小结与讨论 59-60 第四章 噻嗪酮在柑桔果皮、果肉、整果及土壤中的最终残留 60-66 1 引言 60 2 材料与方法 60-62 2.1 实验材料 60 2.1.1 主要仪器 60 2.1.2 主要试剂 60 2.1.3 供试材料 60 2.2 实验方法 60-62 2.2.1 田间试验 60-62 2.2.2 实验室试验 62 3 结果与分析 62-65 3.1 20%噻嗪酮可湿性粉剂在柑桔果皮中的最终残留 62-63 3.2 20%噻嗪酮可湿性粉剂在柑桔果肉中的最终残留 63 3.3 20%噻嗪酮可湿性粉剂在柑桔整果中的最终残留 63-64 3.4 20%噻嗪酮可湿性粉剂在土壤中的最终残留 64-65 4 小结与讨论 65-66 第五章 总结与讨论 66-68 1 总结 66 2 讨论 66-68 参考文献 68-76 附录:主要缩略语表 76-78 致谢 78
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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治(化学防治) > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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