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苯醚甲环唑在苹果果实及土壤中的残留分析

作　者: 仇微
导　师: 曹克强
学　校: 河北农业大学
专　业: 农药学
关键词: 苯醚甲环唑苹果土壤残留
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

苯醚甲环唑（difenoconazole）因其具有高效、持效期长、广谱等特点，在苹果种植上成为常用杀菌剂。苹果中的苯醚甲环唑残留直接影响苹果质量和出口，所以需要明确苯醚甲环唑对苹果食用和果园土壤生态环境安全性。本研究对苯醚甲环唑检测方法进行了探索，并利用此方法对苯醚甲环唑在田间苹果和土壤、室内贮藏苹果、市场销售苹果中残留情况进行了检测，为该药合理使用及苹果的食用安全性提供了理论依据。本研究得出的结果如下：1.将苯醚甲环唑检测方法在NY/T761-2008的基础上加以改进，建立了一套以乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，正己烷/丙酮（v:v=6:4）洗脱，电子捕获检测器气相色谱法测定苹果、土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。本方法在苹果和土壤中的最低检出浓度均为0.01mg/kg，最低检出量为0.02ng，苯醚甲环唑在苹果中的平均添加回收率为80.1%~102.5%，相对标准偏差为4.0%~17.5%；在土壤中的平均回收率为82.3%~94.1%，相对标准偏差为2.8%~13.4%，符合农药残留分析准则标准。2.2011年和2012年对苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态和最终残留情况进行了检测，结果表明两年苯醚甲环唑在未套袋苹果中的半衰期分别为12.84d和12.54d，在土壤中的半衰期分别为37.27d和40.07d；2012年在套袋苹果中的半衰期为31.94d；2011年和2012年，对套袋与不套袋处理，按苯醚甲环唑有效成分剂量浓度（66.7mg/L和100mg/L），施药2次和3次，在末次施药后7d采收，各处理均低于最大残留限量0.5mg/kg，其中套袋处理均低于0.03mg/kg；对2012年末次施药后3d采收的各处理进行残留量分析，残留量也低于MRL0.5mg/kg。表明苯醚甲环唑按照推荐剂量使用是安全的，套袋是减少残留的有效方式之一。3.对苹果进行浸果处理，测定了苯醚甲环唑残留水平与浸果药液浓度、贮藏温度和贮藏时间的关系，结果表明苯醚甲环唑残留量与药剂浓度呈正相关，与贮藏时间、贮藏温度呈负相关；药剂降解速率与药剂浓度无明显相关性，与贮藏温度呈正相关，与贮藏时间呈负相关，在贮藏前期降解快，贮藏后期降解慢，符合一级动力学方程。为食用安全并兼顾贮藏效果，推荐苯醚甲环唑在苹果浸果时的使用浓度为33.3mg/L或66.7mg/L。在4℃贮藏条件下，用浓度为66.7mg/L的药液处理果实后，其安全间隔期为35d。4.2012年3月对保定市场销售的全国各主要产区的苹果进行苯醚甲环唑残留量抽样调查。共抽检19份样品，检出残留的样品占抽检样品的42.11%，其中富士样品占87.5%，但检出样品残留量均低于0.5mg/kg。

苯醚甲环唑在苹果果实及土壤中的残留分析

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