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井冈霉素在水稻中的残留分析方法研究

作　者: 肖瑛子
导　师: 石国荣
学　校: 湖南农业大学
专　业: 化学工程
关键词: 井冈霉素 阳离子交换 农药残留 HPLC
分类号: S481.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


井冈霉素是至今为止使用最广泛的抑制水稻纹枯病的农用抗生素,具有无抗药性、低毒等优点,但高浓度的井冈霉素仍具有一定的毒性,其长期累积可能会对人们的身体健康产生危害。本论文对稻田水、土壤、糙米、谷壳以及稻苗和稻杆中井冈霉素残留的提取、富集、净化和检测分析方法进行了研究,得到的结果如下：(1)稻田水调节至pH=3.5后,用D072大孔强酸性阳离子树脂吸附,分别用pH=3.5缓冲液和乙醇淋洗去除杂质,最后用1mo1·L-1氨水-乙醇(4：1,v：v)混合液洗脱,浓缩后进行HPLC检测。在0.05、0.50、1.00mg·kg-13个添加水平下,平均添加回收率为77.75%-83.00%,RSD(n=5)为6.7%-12.4%,最低检出浓度为0.05mg·L-1。(2)稻田土壤用pH=7的磷酸盐缓冲液提取,提取液调节至pH=3.5后,用D072大孔强酸性阳离子树脂吸附,分别用pH=3.5缓冲液和乙醇淋洗去除杂质,最后用1mol·L-1氨水-乙醇(4：1,v：v)混合液洗脱,浓缩后用pH3.5磷酸盐缓冲液溶解,经x-5树脂进一步净化后,浓缩,进行HPLC检测。在0.05、0.50、1.00mg·kg-13个添加水平下,平均添加回收率为78.74%-86.26%,RSD(n=5)为7.1%-9.8%,最低检出浓度为0.05mg·kg-1。(3)糙米用90%甲醇提取,提取液调节至pH=3.5后,用D072大孔强酸性阳离子树脂吸附,分别用pH=3.5缓冲液和乙醇淋洗去除杂质,最后用1mol·L-1氨水-乙醇(4：1,v：v)混合液洗脱,浓缩后用pH3.5磷酸盐缓冲液溶解,经x-5树脂进一步净化后,浓缩,进行HPLC检测。在0.05、0.50、1.00mg·kg-13个添加水平下,平均添加回收率为75.36%-78.60%,RSD(n=5)为7.1%-11.1%,最低检出浓度为0.05mg·kg-1。(4)谷壳用90%甲醇提取,提取液调节至pH=3.5后,用D072大孔强酸性阳离子树脂吸附,分别用pH=3.5缓冲液和乙醇淋洗去除杂质,最后用1mo1·L-1氨水-乙醇(4：1,v：v)混合液洗脱,浓缩后用pH3.5磷酸盐缓冲液溶解,经x-5树脂进一步净化后,浓缩,进行HPLC检测。在0.05、0.50、1.00mg·kg-13个添加水平下,平均添加回收率为79.31%-88.38%,RSD(n=5)为8.1%-11.4%,最低检出浓度为0.05mg·kg-1.(5)稻苗用90%甲醇提取,提取液调节至pH=3.5后,用D072大孔强酸性阳离子树脂吸附,分别用pH=3.5缓冲液和乙醇淋洗去除杂质,最后用1mol·L-1氨水-乙醇(4：1,v：v)混合液洗脱,浓缩后用pH3.5磷酸盐缓冲液溶解,经x-5树脂进一步净化后,浓缩,进行HPLC检测。在0.05、0.50、1.00mg·kg-13个添加水平下,平均添加回收率为83.29%-86.48%,RSD(n=5)为6.7%-11.8%,最低检出浓度为0.05mg·kg-1,(6)稻杆用90%甲醇提取,提取液调节至pH=3.5后,用D072大孔强酸性阳离子树脂吸附,分别用pH=3.5缓冲液和乙醇淋洗去除杂质,最后用1mol·L-1氨水-乙醇(4：1,v：v)混合液洗脱,浓缩后用pH3.5磷酸盐缓冲液溶解,经x-5树脂进一步净化后,浓缩,进行HPLC检测。在0.05、0.50、1.00mg-kg-13个添加水平下,平均添加回收率为83.29%-86.48%,RSD(n=5)为6.7%-11.8%,最低检出浓度为0.05mg·kg-1。(7)结果表明井冈霉素的添加回收率和相对标准偏差均在农药残留试验准则允许的范围内,说明所选定的方法符合农药残留量分析与检测的技术要求,可以应用于井冈霉素在水稻上的残留试验研究。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章 绪论  12-22
  1 井冈霉素的国内外研究现状  12-14
    1.1 井冈霉素抗药性与毒性研究  12-13
    1.2 井冈霉素研究现状  13-14
  2 农药残留检测的国内外研究现状  14-21
    2.1 农药残留的提取方法  14-16
    2.2 农药残留检测方法  16-18
    2.3 稻田水样中农药残留量的测定  18-19
    2.4 稻田土壤中农药残留量的测定  19
    2.5 糙米中农药残留量的测定  19-20
    2.6 谷壳中农药残留量的测定  20
    2.7 水稻植株(稻苗、稻杆)中农药残留量的测定  20-21
  3 课题的目的、意义及内容  21-22
    3.1 课题的目的和意义  21
    3.2 研究内容  21-22
第二章 稻田水中井冈霉素的残留分析方法研究  22-30
  1 材料与方法  22-24
    1.1 材料与仪器  22-23
    1.2 试验方法  23-24
  2 结果与讨论  24-29
    2.1 井冈霉素A的分析方法研究  24-26
    2.2 上样液pH值的选择  26
    2.3 井冈霉素洗脱条件的选择  26-27
    2.4 方法的准确度与精密度  27-28
    2.5 线性范围与检测限  28-29
  3 本章小结  29-30
第三章 稻田土壤中井冈霉素的残留分析方法研究  30-37
  1 材料与方法  30-31
    1.1 材料与仪器  30-31
    1.2 试验方法  31
  2 结果与讨论  31-35
    2.1 稻田土壤提取溶剂的选择  31-32
    2.2 稻田土壤井冈霉素富集条件的选择  32-33
    2.3 稻田土壤净化条件的选择  33-34
    2.4 方法的准确度与精密度  34-35
  3 本章小结  35-37
第四章 糙米、谷壳中井冈霉素的残留分析方法研究  37-45
  1 材料与方法  37-38
    1.1 材料与仪器  37-38
    1.2 试验方法  38
  2 结果与讨论  38-44
    2.1 样品提取溶剂的选择  38-39
    2.2 糙米、谷壳中井冈霉素富集条件的选择  39-40
    2.3 糙米、谷壳中井冈霉素净化条件的选择  40-41
    2.4 方法的准确度与精密度  41-44
  3 本章小结  44-45
第五章 稻苗、稻杆中井冈霉素的残留分析方法研究  45-52
  1 材料与方法  45-46
    1.1 材料与仪器  45-46
    1.2 试验方法  46
  2 结果与讨论  46-51
    2.1 样品提取条件的选择  46-47
    2.2 稻苗、稻杆中井冈霉素富集条件的选择  47
    2.3 稻苗、稻杆中井冈霉素净化条件的选择  47-49
    2.4 方法的准确度与精密度  49-51
  3 本章小结  51-52
第六章 结论与展望  52-54
  1 结论  52-53
  2 本论文创新点  53
  3 展望  53-54
参考文献  54-59
致谢  59-60
作者简介  60

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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治（化学防治） > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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