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液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究

作　者: 吴桐
导　师: 李学锋；周志强
学　校: 中国农业大学
专　业: 农药学
关键词: 液相微萃取农药残留分析分散剂超声涡旋
分类号: S481.8
类　型: 博士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

随着人们对环境安全和食品安全问题日益广泛的关注,更有效更环保的样品前处理方法的开发变得越来越重要。液相微萃取技术(liquid-phase microextraction, LPME)是新型的样品前处理方法中非常重要的一类,包含繁多的分支技术。相比传统方法,LPME技术更加简单、快速、环境友好。本研究工作在开发方法的过程中更加注重对分散辅助手段的研究,具体工作如下：研究了分散液液微萃取中作为分散剂的有机溶剂甲醇对于分散后的萃取剂液滴大小的影响、分散剂增加对萃取剂的损耗和不同目标分析物对于分散剂增加的响应的区别,其中同时使用两种常用的萃取剂-有机溶剂氯苯和离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C6MIM][PF6]作为研究对象,使用激光粒度仪和气相色谱作为检测手段。在5mL的水样中,随着分散剂甲醇不同程度的增加,氯苯平均液滴直径从2313nm降低至219nm,[C6MIM][PF6]平均液滴直径从3004nm降低到562nm.离心后氯苯的回收量从15.0μL降低到3.8μL,离子液体的回收量从18.9μL降低到9.5μL。随着分散剂量的增加,logKow值越大的化合物的回收率增长率更高、下降率更低。开发了新的基于离子液体的分散液液微萃取方法,使用液液萃取中提取土壤的萃取液作为分散液液微萃取中的分散剂使其可以同时应用于检测土壤和水样本,并且使用高效液相色谱分析了其中的拟除虫菊酯类农药。方法的回收率在89%以上,检出限在0.94到1.97μg/L之间。建立了新的温度控制-超声-涡旋辅助液液微萃取方法用来分析饮料样品中的有机磷农药。使用超声辅助和涡旋辅助的达到了高效、快速的萃取,同时进一步减少了有机溶剂的使用量。同时在超声阶段和离心阶段使用温度控制,达到最大化回收萃取剂。实验优化了萃取过程中影响萃取效果的参数。在最优条件下,回收率在79.4%以上,相对标准偏差在4.5%到9.8%之间,检出限为0.01-0.05μg/L。建立使用特殊萃取容器的超声-涡旋辅助液液微萃取,此方法可以同时使用轻溶剂或重溶剂作为萃取剂,在针对大量目标物筛选合适萃取剂的工作中有着重要的作用。同时筛选了使用不同体积的四氯化碳、氯苯、正庚烷和甲苯的萃取回收率。研究工作将此方法应用在环境水样本中的有机磷农药检测中。方法的相对标准偏差在3.8%到7.9%之间,检出限为0.02-0.04μg/L。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
目录  7-11
插图和附表  11-13
  1.插图清单  11-12
  2.附表清单  12-13
第一章绪论  13-42
  1.1 前言  13-15
  1.2 常见的传统样品前处理技术  15-18
    1.2.1 液液萃取(LLE)  15-16
    1.2.2 索氏提取法(Soxhlet extraction)  16-17
    1.2.3 固相萃取(SPE)  17-18
  1.3 液相微萃取技术(Liquid-phase microextraction,LPME)的产生  18
  1.4 液相微萃取技术基本原理  18-20
    1.4.1 平衡理论  18-19
    1.4.2 动力学理论基础  19-20
  1.5 主要的液相微萃取技术  20-34
    1.5.1 单液滴微萃取(single-drop microextraction,SDME)  21-25
    1.5.2 膜液相微萃取(membrane liquid-liquid microextraction,MLLME)  25-28
    1.5.3 分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)  28-34
  1.6 离子液体在液相微萃取中的应用  34-37
    1.6.1 基于离子液体的单液滴微萃取(IL-based single drop microextraction,IL-SDME)  35-36
    1.6.2 基于离子液体的分散液液微萃取(IL-based dispersive liquid-liquid microextraction,IL-DLLME)  36-37
    1.6.3 基于离子液体的中空纤维膜微萃取(Hollow fiber supported ionic liquid membranemicroextraction,HF-ILMME)  37
  1.7 影响LPME效果的参数  37-40
    1.7.1 萃取剂的性质  37-38
    1.7.2 萃取剂的用量  38
    1.7.3 辅助分散溶剂的种类和用量  38-39
    1.7.4 涡旋/超声/搅拌的功率和时间  39
    1.7.5 离子强度及pH值  39-40
    1.7.6 萃取时间  40
    1.7.7 萃取温度  40
  1.8 本研究工作的立题依据和主要内容  40-42
第二章分散液液微萃取中分散剂的影响  42-56
  2.1 引言  42
  2.2 分散剂对萃取剂分散性的影响  42-45
    2.2.1 实验部分  42-43
    2.2.2 结果与讨论  43-45
  2.3 分散剂对沉淀相体积的影响及与其他分散手段的对比  45-50
    2.3.1 实验部分  45-46
    2.3.2 结果与讨论  46-50
  2.4 分散剂对不同目标物回收率的影响  50-55
    2.4.1 实验部分  51-52
    2.4.2 结果与讨论  52-55
  2.5 结论  55-56
第三章基于离子液体的分散液液微萃取检测环境样本中的拟除虫菊酯类农药  56-69
  3.1 引言  56
  3.2 实验部分  56-59
    3.2.1 试剂及标准品  56-58
    3.2.2 环境样本  58
    3.2.3 仪器及设备  58
    3.2.4 色谱条件  58
    3.2.5 操作步骤  58-59
    3.2.6 操作中注意的问题  59
  3.3 结果与讨论  59-68
    3.3.1 DLLME条件的优化  59-65
    3.3.2 方法评价  65-66
    3.3.3 实际环境样本分析  66-68
  3.4 结论  68-69
第四章温度控制-超声-涡旋辅助液液微萃取分析饮料样品中的有机磷农药  69-81
  4.1 引言  69
  4.2 实验部分  69-72
    4.2.1 试剂及标准品  69-71
    4.2.2 饮料样本  71
    4.2.3 仪器及设备  71
    4.2.4 色谱条件  71
    4.2.5 萃取步骤  71-72
  4.3 结果与讨论  72-80
    4.3.1 萃取条件优化  72-77
    4.3.2 方法评价  77-79
    4.3.3 本方法与其他方法的比较  79
    4.3.4 实际样本中的应用  79-80
  4.4 小结  80-81
第五章可同时使用轻溶剂和重溶剂的超声-涡旋辅助液液微萃取的开发和应用  81-96
  5.1 前言  81
  5.2 实验部分  81-84
    5.2.1 试剂及标准品  81-82
    5.2.2 水库水样本  82
    5.2.3 仪器及设备  82
    5.2.4 色谱条件  82
    5.2.5 萃取步骤  82-83
    5.2.6 需注意的问题  83-84
  5.3 结果与讨论  84-95
    5.3.1 萃取条件的优化  84-93
    5.3.2 方法评价  93-94
    5.3.3 实际环境样本中的应用  94-95
  5.4 小结  95-96
第六章结论  96-97
参考文献  97-107
致谢  107-108
作者简介  108

液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究

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