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薄荷上3种农药用药风险评估及加工过程中残留转移规律研究
作 者: 徐彦军
导 师: 吴学民;刘丰茂
学 校: 中国农业大学
专 业: 农药学
关键词: 农药 薄荷 多残留分析 加工因子 风险评价
分类号: S481.8
类 型: 博士论文
年 份: 2014年
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内容摘要
药食同源作物由于种植面积小或经济回报率低等原因,在这些作物上进行正式登记的农药品种较少。农业生产实践中,种植者为提高产量,凭经验大量使用非登记农药,致使作物中农药残留问题较为普遍且残留水平较高,在一定程度上影响了消费者的健康安全。薄荷作为一种药食同源作物,目前在我国还没有登记用药。本文建立了薄荷中33种农药的多残留分析方法,并通过调查国内薄荷主产地田间实际用药品种及其施药剂量,在四个种植地区进行了薄荷上三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷三种农药的残留田间试验,通过膳食摄入风险评估,对薄荷作物上这几种农药的用药安全性进行评价,同时研究了薄荷在加工过程中的农药残留转移规律。研究结果可为提高我国药材质量控制提供依据,同时探索一种我国相关小作物农药最大残留限量的作物间外推新模式,为小作物MRL制订提供一种新的思路。本研究的主要内容有:1.薄荷中33种农药多残留分析方法的建立。以环己烷/乙酸乙酯超声提取,氨基-石墨化碳固相萃取柱净化,GC-ECD检测。结果表明33种农药在薄荷中0.01~1mg/kg添加水平时添加回收率为72.1%~113.9%,相对标准偏差低于19%, LOD在0.1~80μg/kg之间,LOQ在0.5~200μg/kg之间。2.三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷三种农药在薄荷上施用后的用药安全评价。参照农田实际施药调查以及在其它作物上登记且防治与薄荷上相同病虫害的农药品种及施药GAP来确定薄荷作物上的施药GAP,在北京、河北、山东、江西四地进行田间残留试验。结果表明三种农药在薄荷上的消解动态方程都符合一级反应动力学方程,氰戊菊酯在江西和山东两地薄荷上的消解比河北和北京稍快,杀螟硫磷和三唑酮在四地的消解情况较为相似,杀螟硫磷四地的半衰期为1.0~2.4天,三唑酮四地的半衰期为0.9~3.9天,氰戊菊酯为1.9~4.5天。最终残留结果显示,施药量越高,最终残留水平也越高,当采收间隔期为20天时,薄荷中三唑酮的最高残留量为1.51mg/kg,氰戊菊酯为0.29mg/kg,杀螟硫磷为0.60mg/kg。进一步对薄荷上这3种农药的膳食摄入风险进行评估,结果显示三唑酮的慢性风险商为16.03%,氰戊菊酯的慢性风险商为73.46%,杀螟硫磷的慢性风险商为311.43%,3种农药均无短期膳食摄入风险,由此可以得出结论:三唑酮和氰戊菊酯的用药在薄荷上是安全的,但不建议杀螟硫磷在薄荷上施用。3.三种农药在薄荷加工过程中的残留转移规律:根据三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷在薄荷加工过程中的变化情况,对几种农药在薄荷中的残留转移及其膳食风险进行评价。结果表明,三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷从植株向茶汤的浸泡转移因子分别为0.47、0.46和0.44。薄荷煎药后大部分农药随着煎药过程降解,三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷的煎药加工因子分别为0.21、0.10和0.08。薄荷炒制烹饪后大部分农药也随着烹饪过程降解,三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷的炒制烹饪加工因子分别为0.41、0.25和0.10。薄荷植株中大部分水分随着干燥过程而损失,因此干燥加工后的薄荷中农药残留量增加,食用风险加大,三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷的干燥加工因子分别为1.97、1.51和3.66。薄荷加工后的膳食风险评估结果与初级农产品的风险评估相比较,差异并不明显,只是施用三唑酮的薄荷干燥后其急性风险商为106%,会对食用的一般人群产生一定的风险,除杀螟硫磷外,三唑酮和氰戊菊酯在薄荷上的用药不会对食用薄荷茶汤、薄荷药汤、炒制烹饪薄荷的一般人群产生不可接受的风险。
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全文目录
摘要 4-6 Abstract 6-8 目录 8-11 第一章 绪论 11-35 1.1 我国中草药产业现状 11-12 1.2 我国中草药生产中主要的病虫害防治及安全监管问题 12-13 1.3 中草药中农药分析残留进展 13-23 1.4 我国药食同源作物产业现状 23-25 1.5 薄荷上农药使用及加工现状 25-26 1.6 农药残留风险评估相关内容 26-32 1.6.1 毒理学评估 27 1.6.2 残留化学评估 27 1.6.3 膳食摄入评估 27-32 1.7 研究目的和研究路线 32-35 第二章 薄荷中33种农药多残留分析方法的建立 35-51 2.1 农药标准品、试剂与材料 35-37 2.1.1 农药标准品 35 2.1.2 实验试剂 35-36 2.1.3 材料 36-37 2.1.4 实验仪器及设备 37 2.2 色谱条件及样品前处理 37-39 2.2.1 色谱条件 37-38 2.2.2 提取 38-39 2.2.3 净化 39 2.3 前处理条件优化 39-44 2.4 分析方法确认 44-51 2.4.1 线性、灵敏度、准确度与精密度 44-49 2.4.2 小结 49-51 第三章 三唑酮、氰戊菊酯和杀螟硫磷在薄荷田中的残留及消解规律 51-67 3.1 薄荷田间试验 51-57 3.1.1 田间施药GAP的确定 51-53 3.1.2 田间试验设计 53 3.1.3 取样方法 53-54 3.1.4 气候特征及四地气象条件 54-57 3.1.5 试验点土壤性质 57 3.1.6 三种农药薄荷中添加回收率、灵敏度、残留分析方法验证 57 3.2 薄荷四地消解动态结果 57-64 3.2.1 杀螟硫磷薄荷上消解动态 57-60 3.2.2 三唑酮薄荷上消解动态 60-62 3.2.3 氰戊菊酯薄荷上消解动态 62-64 3.3 薄荷四地最终残留结果 64-65 3.3.1 三唑酮薄荷上最终残留 64 3.3.2 氰戊菊酯薄荷上最终残留 64-65 3.3.3 杀螟硫磷薄荷上最终残留 65 3.4 小结 65-67 第四章 三唑酮、氰戊菊酯和杀螟硫磷在薄荷加工过程中残留规律 67-81 4.1 样品来源 67-68 4.2 浸泡 68-76 4.2.1 材料及方法 68 4.2.2 结果及分析 68-76 4.3 干燥 76-77 4.3.1 材料及方法 76 4.3.2 结果及分析 76-77 4.4 煎药 77-78 4.4.1 材料及方法 77 4.4.2 结见及分析 77-78 4.5 炒制烹饪 78-79 4.5.1 材料及方法 78 4.5.2 结果及分析 78-79 4.6 小结 79-81 第五章 薄荷及其加工产品中3种农药残留风险评估 81-105 5.1 我国薄荷中三唑酮、氰戊菊酯和杀螟硫磷残留风险评估 81-104 5.1.1 依照GAP条件下残留试验结果 81-82 5.1.2 薄荷中三唑酮膳食摄入风险评估 82-90 5.1.3 薄荷中氰戊菊酯膳食摄入风险评估 90-104 5.2 总结 104-105 第六章 结论及展望 105-109 6.1 结论 105-107 6.1.1 薄荷中33种农药多残留分析方法的建立 105 6.1.2 薄荷中三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷田间试验 105-106 6.1.3 薄荷中三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷用药风险评价 106 6.1.4 加工因子对薄荷中三唑酮、氰戊菊酯、杀螟硫磷膳食风险评价 106-107 6.1.5 总结 107 6.2 展望 107-109 参考文献 109-117 致谢 117-119 作者简介 119
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中图分类: > 农业科学 > 植物保护 > 农药防治(化学防治) > 植物化学保护理论 > 农药残毒
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