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锂离子电池正极材料LiFePO4的制备工艺研究

作 者: 康慧芬
导 师: 龚波林
学 校: 宁夏大学
专 业: 化学工程
关键词: 磷酸亚铁锂 固液结合法 碳包覆 掺杂
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
下 载: 19次
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内容摘要


橄榄石型LiFePO4正极材料具有比容量高、价格低廉、来源广泛、热稳定性高、安全性能突出和对环境友好等优点,被认为是最具有应用前景的锂离子电池正极材料之一,受到国内外越来越多研究者的关注。目前工业上制备LiFePO4材料主要以高温固相法为主,此方法制备工艺简单,但存在原料不易混匀、振实密度较低、比容量有限、电化学性能不稳定等缺点。而通过湿化学方法制备的LiFePO4材料因具有原料混合均匀、振实密度较高、电池性能稳定的重要优点而越来越受到人们的重视。本文设计和提出了一种制备LiFePO4材料的新方法—固液结合法。该方法首先通过共沉淀法制得FePO4前驱体,再将此前驱体与锂源和碳源充分混合后煅烧得到目标产物LiFePO4。以该方法制备的产物电化学性能均优于共沉淀法制备的样品和固相法制备的样品,有效的解决了工业上传统固相法存在的原料混合不均,振实密度低、电化学性能差的问题。同时考察了各种工艺条件对材料性能的影响,运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对材料的物理性能进行表征分析,并运用恒流充放电测试和循环伏安扫描测试对材料的电化学性能进行了分析。在制备LiFePO4材料的过程中,考察了反应物浓度、反应温度、pH和锂铁比、焙烧温度、焙烧时间和碳含量对日标产物的影响。研究结果显示:当溶液浓度为1mol/L,反应温度60℃,pH=2;锂铁比为1:1,煅烧温度650℃,煅烧时间12h,碳含量10%时,LiFePO4材料在0.1C倍率下的首次放电比容量最高,达143mAh/g。经过XRD和电化学性能测试发现材料具有产物不纯、高倍率性能和循环稳定性不好的缺点。针对上述缺点,使用改变碳包覆方式和掺杂金属的方法对材料进行改性。实验结果显示,改性后的Li0.98Al0.02FePO4/C材料在0.1C下的放电比容量为157mAh/g,1.0C下放电比容量为138mAh/g,振实密度约为1.35g/cm3。材料中不仅没有检测出杂质,而且与传统固相法制备的材料相比Li0.98Al0.02FePO4/C材料具有更高的振实密度,更好的倍率性能利循环稳定性。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-6
第一章 绪论  6-15
  1.1 引言  6
  1.2 锂离子电池概述  6-8
  1.3 锂离子电池正极材料的概述  8-10
  1.4 橄榄石型LiFePO_4正极材料的研究进展  10-14
  1.5 论文的研究意义及主要内容  14-15
第二章 实验准备与检测方法  15-19
  2.1 实验试剂与仪器  15-16
  2.2 表征方法  16-17
  2.3 电化学性能测试  17-19
第三章 LiFePO_4制备方法的研究  19-26
  3.1 固相法的研究  19-21
  3.2 液相法的研究  21-24
  3.3 固液结合法制备LiFePO_4材料  24-26
第四章 固液结合法制备LiFePO_4材料及其工艺优化  26-35
  4.1 固液结合法制备LiFePO_4材料  26
  4.2 液相共沉淀法制备FePO_4前驱体的工艺优化  26-30
  4.3 固相碳还原法制备目标产物LiFePO_4的工艺优化  30-31
  4.4 制备LiFePO_4材料并对其表征  31-35
第五章 LiFePO_4材料的改性研究  35-42
  5.1 对材料进行碳包覆方式的改进  35-37
  5.2 对LiFePO_4材料进行金属离子掺杂  37-40
  5.3 对Li_(0.98)Al_(0.02)FePO_4/C材料进行检测  40-42
第六章 结论  42-43
参考文献  43-48
致谢  48-49
个人简介  49

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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