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锆合金腐蚀各向异性的研究

作　者: 孙国成
导　师: 周邦新
学　校: 上海大学
专　业: 材料学
关键词: 锆合金织构氧化各向异性耐腐蚀性能合金元素铌
分类号: TL341
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

锆合金的热中子吸收截面小，并具有良好的高温力学性能和耐腐蚀性能，是压水堆核电站中的重要结构材料，被广泛用作核燃料元件的包壳。为了提高核电的经济性，需要加深核燃料的燃耗，延长燃料组件的换料周期，这对锆合金的耐腐蚀性能提出了更高的要求，因而性能更加优良的锆合金仍在不断研究开发中。由于Zr的晶体结构是密排六方，其氧化各向异性比较显著。另外，锆合金在加工成材的过程中会产生织构，这将影响锆合金的耐腐蚀性能。本实验选用了织构相似的Zr-Sn系的Zr-4板状样品和Zr-Sn-Nb系的N18、ZIRLO板状样品，厚度均为2mm，利用高压釜在360℃/18.6MPa的0.01mol/L LiOH水溶液，400℃/10.3MPa过热蒸汽和500℃/10.3MPa过热蒸汽中进行腐蚀实验，通过研究在样品轧面(SN)，垂直于轧向的截面(SR)和垂直于横向的截面(ST)上氧化膜厚度随腐蚀时间的变化规律以及在这3个面上氧化膜显微组织的差别，探讨了这3种合金成分不同的锆合金在不同水化学条件中的腐蚀各向异性，并分析了织构和合金成分对锆合金耐腐蚀性能的影响，主要得出了以下结论：1) Zr-4样品在360℃/18.6MPa的0.01mol/L LiOH水溶液中腐蚀时，表现出明显的腐蚀各向异性特征。在(0001)织构因子最大的SN面上，氧化膜的生长速率在腐蚀90~100d后会发生明显变化，转折后生长速率急剧增加，耐腐蚀性能很差。但是在(0001)织构因子较小的SR和ST面上，氧化膜的生长速率直到腐蚀280d后也没有明显的变化，具有良好的耐腐蚀性能。2)添加合金元素Nb后完全抑制了N18和ZIRLO样品在360℃/18.6MPa的0.01mol/L LiOH水溶液中腐蚀时氧化膜生长的各向异性，在(0001)织构因子不同的SN、SR和ST面上，氧化膜的生长速率几乎完全相同，样品SN面的耐腐蚀性能得到了改善。因而N18和ZIRLO合金的管状或薄片样品在360℃/18.6MPa的LiOH水溶液中腐蚀时的耐腐蚀性能比Zr-4合金的优良，因为绝大部分的氧化膜都是在SN面上生长。如果只对样品的SR和ST面进行比较，添加合金元素Nb后的N18和ZIRLO样品比Zr-4样品的耐腐蚀性能差，氧化膜的生长速率会随Nb含量的增加而增大。但是N18样品SR和ST面上氧化膜的生长速率仍然比较接近Zr-4样品的。3) Zr-4、N18和ZIRLO样品在400℃/10.3MPa过热蒸汽中腐蚀时都没有表现出明显的腐蚀各向异性特征，在(0001)织构因子不同的SN、SR和ST面上，氧化膜的生长速率几乎完全相同。在这3个面上，氧化膜的生长速率会随Nb含量的增加而增大，但是N18样品3个面上氧化膜的生长速率仍然比较接近Zr-4样品的。4) Zr-4样品在500℃/10.3MPa过热蒸汽中腐蚀时，表现出明显的腐蚀各向异性特征。经过本实验热处理后的Zr-4样品，在(0001)织构因子最大的SN面上没有观察到疖状腐蚀，耐疖状腐蚀性能较好；在(0001)织构因子较小的SR和ST面上容易发生疖状腐蚀，耐疖状腐蚀性能很差。5)添加合金元素Nb后完全抑制了N18和ZIRLO样品在500℃/10.3MPa过热蒸汽中腐蚀时氧化膜生长的各向异性，在(0001)织构因子不同的SN、SR和ST面上都不发生疖状腐蚀，只发生均匀腐蚀，且这3个面上氧化膜的生长规律几乎完全相同，氧化膜的生长速率会随Nb含量的增加而增大。6)从改善锆合金耐腐蚀性能的角度考虑，目前某些已经商业应用的Zr-Sn-Nb系锆合金中添加1%Nb(质量分数，下同)并不是最佳的选择。在Zr-Sn-Nb系锆合金中，Nb的添加量不宜过高。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-13
第一章绪论  13-26
  1.1 锆合金是重要的核反应堆结构材料  13-14
  1.2 新型高性能锆合金的发展  14-17
  1.3 锆合金的腐蚀行为  17-18
  1.4 锆合金均匀腐蚀机理的研究现状  18-21
  1.5 锆合金疖状腐蚀机理的研究现状  21-23
  1.6 论文的研究意义和目的  23-25
  1.7 论文的研究内容  25-26
第二章实验方法  26-33
  2.1 实验材料  26
  2.2 样品制备与分析方法  26-33
    2.2.1 样品的腐蚀实验  26
    2.2.2 样品织构的分析  26-27
    2.2.3 氧化膜厚度的测量和形貌的观察  27
    2.2.4 氧化膜 TEM 样品的制备和分析  27-31
    2.2.5 Li+在氧化膜中分布特征的检测  31-33
第三章样品的织构  33-36
  3.1 引言  33
  3.2 样品的极图，反极图和织构因子  33-35
  3.3 本章小结  35-36
第四章锆合金在 360 ℃/18.6 MPa 的 0.01 mol/L LiOH 水溶液中的腐蚀各向异性  36-53
  4.1 引言  36
  4.2 样品 SN、SR和 ST面上氧化膜的生长规律  36-38
  4.3 样品 SN、SR和 ST面上氧化膜的形貌特征  38-43
  4.4 样品 SN和 SR面上氧化膜的显微组织  43-50
  4.5 LiOH 水溶液对锆合金耐腐蚀性能的影响  50-51
  4.6 本章小结  51-53
第五章锆合金在 400 ℃/10.3 MPa 过热蒸汽中的腐蚀各向异性  53-60
  5.1 引言  53
  5.2 样品 SN、SR和 ST面上氧化膜的生长规律  53-55
  5.3 样品 SN和 SR面上氧化膜的形貌特征  55-59
  5.4 本章小结  59-60
第六章锆合金在 500 ℃/10.3 MPa 过热蒸汽中的腐蚀各向异性  60-69
  6.1 引言  60
  6.2 样品 SN、SR和 ST面上发生疖状腐蚀的规律  60-64
  6.3 样品 SN、SR和 ST面上发生均匀腐蚀的规律  64-65
  6.4 样品 SN、SR和 ST面上均匀腐蚀的氧化膜形貌  65-67
  6.5 本章小结  67-69
第七章结论与展望  69-71
  7.1 结论  69-70
  7.2 展望  70-71
参考文献  71-75
作者在攻读硕士学位期间公开发表的论文  75-76
作者在攻读硕士学位期间所参与的科研项目  76-77
致谢  77

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