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Zr基核材料的制备工艺、结构和性能研究

作　者: 黄才龙
导　师: 杨亮
学　校: 南京航空航天大学
专　业: 核技术及应用
关键词: 核材料 磁控溅射 非晶合金 同步辐射技术 微观结构
分类号: TL341
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


随着我国核电事业的发展，材料将成为限制新型反应堆建造的一个主要障碍。普通的Zr合金已经不能满足要求，而非晶合金是一种潜在的核材料，具有许多性能上的优势。本文将主要针对该材料的制备工艺、结构和性能研究。采用磁控共溅射法制备一系列ZrCu合金薄膜，然后对其结构进行表征，以及对不同成分的薄膜力学性能进行测量。结果表明：ZrCu成分在Zr40Cu60到Zr80Cu20之间均为非晶基体；随着Zr含量的增加非晶馒头峰的中心位置由高衍射角向低衍射角偏移；其中Zr65Cu35的非晶形成能力好，且锆含量较高；当成分在Zr47.5Cu51.5到Zr80Cu20范围变化时，薄膜的力学性能变化不大。用成分为Zr65Cu35的合金靶进行单靶溅射，并与纯锆基片相结合，对膜基结合力、薄膜的力学性能进行测试，以及对纯锆基片和复合材料进行拉伸、弯曲与电化学腐蚀试验。结果表明：溅射时间为30分钟的薄膜退火后膜基结合力变化最小，且具有最大的纳米硬度，复合材料比相同尺寸的纯锆基片的抗弯强度和抗拉强度均有提高，以及在0.25mol/L的硼酸溶液和0.25mol/L的氢氧化锂溶液中的耐腐蚀性也均有提高。通过甩带法制备出Zr48Cu45Al7三元非晶合金，并对Zr48Cu45Al7三元非晶合金制备态和退火未出现晶化前的微观结构进行同步辐射实验。结果表明：相对于制备态样品，Zr48Cu45Al7非晶合金退火后Zr-Al原子之间相互作用发生了一定改变，导致其原子对间距的分布明显集中，即有序性增强；以Al原子（溶质原子）为中心的团簇体积增大，从而导致团簇内部原子的致密性和堆积效率降低，有利于原子重排和团簇变化。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-11
第一章 绪论  11-20
  1.1 研究背景  11-12
  1.2 核材料分类  12-15
    1.2.1 核燃料  13
    1.2.2 包壳材料  13
    1.2.3 中子吸收（控制棒）材料  13
    1.2.4 冷却剂材料  13
    1.2.5 慢化剂和反射层材料  13-14
    1.2.6 堆内构件材料  14
    1.2.7 回路管道材料  14
    1.2.8 堆容器材料  14
    1.2.9 屏蔽材料  14
    1.2.10 安全壳材料  14-15
  1.3 Zr 合金的发展  15-16
  1.4 非晶合金简介  16-19
    1.4.1 非晶合金的发展  16-18
    1.4.2 非晶合金的特点  18-19
  1.5 本文的选题意义及研究内容  19-20
第二章 制备方法与测试方法  20-27
  2.1 制备方法  20-21
    2.1.1 磁控溅射法  20-21
    2.1.2 铜模铸造甩带法  21
  2.2 结构测试  21-25
    2.2.1 扫描电镜（SEM）  21-22
    2.2.2 能谱仪（EDS）  22
    2.2.3 X 射线衍射仪（XRD）  22
    2.2.4 高分辨透射电子显微镜（HRTEM）  22
    2.2.5 同步辐射  22-25
  2.3 性能测试  25-26
    2.3.1 纳米压入硬度测试仪  25
    2.3.2 划痕仪  25-26
    2.3.3 弯曲拉伸试验  26
    2.3.4 电化学腐蚀  26
  2.4 本章小结  26-27
第三章 共溅射法制备 Zr 基核材料及性能研究  27-41
  3.1 引言  27
  3.2 样品制备设备  27-30
    3.2.1 设备基本结构  28-29
    3.2.2 磁控溅射靶  29
    3.2.3 公自转行星基片台  29
    3.2.4 工控机人机界面自动/手动控制系统  29-30
    3.2.5 主要规格及技术参数  30
  3.3 样品的制备  30-32
    3.3.1 基片清洗  31
    3.3.2 操作步骤  31
    3.3.3 实验基本参数  31-32
    3.3.4 样品图  32
  3.4 实验结果分析与讨论  32-40
    3.4.1 扫描电镜（SEM）分析  32-34
    3.4.2 能谱（EDS）分析  34-35
    3.4.3 X 射线衍射（XRD）分析  35-37
    3.4.4 高分辨透射电子显微镜（HRTEM）分析  37-38
    3.4.5 纳米压痕分析  38-40
  3.5 本章小结  40-41
第四章 合金靶溅射法制备锆基核材料及性能研究  41-54
  4.1 前沿  41
  4.2 成分鉴定  41
  4.3 结构测试与分析  41-45
    4.3.1 溅射功率对结构的影响与分析  41-43
    4.3.2 溅射时间对结构的影响与分析  43
    4.3.3 不同基底对结构的影响与分析  43-44
    4.3.4 不同溅射方式对结构的影响与分析  44
    4.3.5 溅射时间与厚度的关系  44-45
  4.4 性能测试与分析  45-52
    4.4.1 膜基结合力测量与分析  45-46
    4.4.2 薄膜的力学性能分析  46-48
    4.4.3 复合材料的力学性能分析  48-50
    4.4.4 电化学腐蚀分析  50-52
  4.5 本章小结  52-54
第五章 锆基非晶合金的同步辐射研究  54-67
  5.1 引言  54
  5.2 金属玻璃的结构参数  54-55
  5.3 数据处理  55-57
    5.3.1 XRD 实验数据处理  55
    5.3.2 EXAFS 实验数据处理  55-56
    5.3.3 RMC 拟合  56-57
    5.3.4 Voronoi 分形技术  57
  5.4 样品的制备与测试  57-58
    5.4.1 材料制备与常规测试  57-58
    5.4.2 同步辐射实验  58
  5.5 实验结果分析与讨论  58-65
    5.5.1 拟合分析  58-60
    5.5.2 Gr 谱分析  60-61
    5.5.3 键长分析  61
    5.5.4 团簇含量分析  61-63
    5.5.5 团簇体积分析  63-65
  5.6 本章小结  65-67
第六章 总结与展望  67-69
  6.1 总结  67
  6.2 展望  67-69
参考文献  69-74
致谢  74-75
攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果  75

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中图分类: > 工业技术 > 原子能技术 > 核反应堆工程 > 反应堆材料及其性能 > 结构材料
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