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超声/臭氧对无机介孔硅吸附对氯硝基苯的再生效能研究
作 者: 关若曦
导 师: 陈忠林
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 市政工程
关键词: 超声波 臭氧氧化 再生 无机介孔硅 对氯硝基苯
分类号: TU991.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
为达到高标准出水水质要求,吸附技术常被用来处理微污染水。无机介孔硅(HMS,hexagonal mesoporous silica)作为一种新兴吸附剂,具有制作成本低、水热稳定性高、选择吸附性强等优点;但是成本高、耗时长的再生方法限制了该材料的大规模应用。因此,开发一种简便有效的原位再生方法尤为重要。超声波作为一种绿色水处理技术,已得到一定程度的开发和利用。有针对性地研究超声波再生HMS的效果和机制,可以为强化处理微污染水提供一定理论依据。同时,利用超声波与臭氧协同作用可提高水中有机微污染物的去除率,以期强化HMS的再生效果。本文采用强酸性条件合成法制备HMS,以对氯硝基苯(p-CNB,para-chloronitrobenzene)为目标污染物,研究了HMS自水中吸附p-CNB的效能及机制,分析了超声波再生HMS的效能及机制,并对超声-臭氧联用再生HMS的反应条件进行了优化。实验室制备的HMS是具有六方晶体结构的介孔材料,其颗粒大部分呈分散均匀的圆饼状,尺寸为纳米级;该吸附剂具有巨大的比表面积和双孔道特征;其在水中会水解生成大量游离羟基。吸附时间、p-CNB初始浓度、吸附剂投量、溶液温度和pH值对HMS吸附水中p-CNB的效果都有一定影响。分析认为HMS自水中吸附低浓度p-CNB的行为是发生在HMS表面的单分子层的不可逆吸附,该吸附是通过静电力、范德华力和p-CNB的疏水性共同作用完成的。超声波能够通过机械脱附、高温热解和自由基反应去除p-CNB,以净化再生HMS。一定范围内增加超声波声强,延长作用时间,升高温度和降低pH值可提高HMS的再生率。超声波作用会对HMS结构性能产生一定影响。通过扫描电镜、红外光谱和比表面积及孔隙度分析等表征手段的考察分析,发现超声波会促使HMS颗粒出现团聚融合现象;同时促使HMS的比表面积变小,孔径变大,双孔道特征消失;超声波不会破坏HMS结构中的特征基团,但会使Si-O键聚合度有所下降。声强的增大和超声作用时间的延长均会促进HMS颗粒逐渐团聚融合,过高的声强会大大降低HMS的吸附能力。因此超声波再生HMS的重复利用性不佳。单独臭氧的投加可有效降解p-CNB,但不能促进HMS的再生。超声-臭氧联用处理HMS时,采用较低的声强、较高的臭氧浓度、较短的反应时间和酸性pH即可取得良好的再生效果。实验确定了超声-臭氧再生HMS的最佳条件:声强为2.6W/cm~2,臭氧浓度为4.0mg/L,反应时间为5min且溶液pH值为4.0(温度25℃);该条件中声强比单独超声再生HMS的最佳声强降低了3/4,时间也缩短了3/4。超声-臭氧联用再生HMS的重复利用性较好。
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全文目录
摘要 3-5 Abstract 5-7 目录 7-10 第1章 绪论 10-22 1.1 给水处理中有机污染现状 10-11 1.1.1 饮用水中的有机污染物 10-11 1.1.2 典型卤代硝基芳烃——对氯硝基苯 11 1.2 吸附材料在给水处理中的应用 11-13 1.2.1 活性炭 11-12 1.2.2 硅基介孔材料 12-13 1.3 超声波技术在给水处理中的应用 13-16 1.3.1 超声波反应器 13-14 1.3.2 超声波再生技术的应用 14 1.3.3 超声化学作用原理 14-16 1.4 臭氧化技术在给水处理中的应用 16-20 1.4.1 臭氧在水中的氧化机理 16-18 1.4.2 臭氧在水中的氧化产物 18-19 1.4.3 臭氧氧化水中 p-CNB 的机理与产物 19-20 1.5 超声-臭氧协同降解水中有机物 20 1.6 课题研究目的及研究内容 20-22 1.6.1 课题来源 20 1.6.2 课题研究目的 20-21 1.6.3 课题研究内容 21-22 第2章 实验材料与方法 22-28 2.1 实验材料 22-23 2.1.1 实验试剂 22 2.1.2 实验仪器 22-23 2.2 实验方法 23-26 2.2.1 无机介孔硅的制备 23 2.2.2 等温吸附实验 23-24 2.2.3 等温脱附实验 24 2.2.4 吸附动力学实验 24 2.2.5 HMS 吸附水中 p-CNB 24-25 2.2.6 超声波再生 HMS 25 2.2.7 超声-臭氧联用再生 HMS 25-26 2.3 分析方法 26 2.3.1 水中 p-CNB 的测定 26 2.3.2 水中溶解性臭氧浓度的测定 26 2.4 无机介孔硅的表征方法 26-28 2.4.1 扫描电镜(SEM)分析 26 2.4.2 X 射线衍射(XRD)分析 26-27 2.4.3 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析 27 2.4.4 比表面积及孔隙度分析 27 2.4.5 表面零质子电荷点的测定 27-28 第3章 HMS 吸附水中 p-CNB 的效能及机制 28-45 3.1 引言 28 3.2 HMS 结构及性能表征 28-34 3.2.1 粒子表面形貌分析 28-29 3.2.2 介孔结构及晶型分析 29-30 3.2.3 红外吸收特征分析 30-31 3.2.4 比表面积及孔隙度分析 31-33 3.2.5 表面零质子电荷点的测定 33-34 3.3 HMS 自水中吸附 p-CNB 的影响因素研究 34-38 3.3.1 接触时间对吸附的影响 34-35 3.3.2 HMS 投量对吸附的影响 35 3.3.3 p-CNB 初始浓度对吸附的影响 35-36 3.3.4 溶液初始 pH 对吸附的影响 36-37 3.3.5 溶液温度对吸附的影响 37-38 3.4 HMS 自水中吸附 p-CNB 的机制研究 38-43 3.4.1 吸附等温线 38-40 3.4.2 吸附解吸曲线 40-41 3.4.3 吸附动力学 41-43 3.5 本章小结 43-45 第4章 超声波再生 HMS 的效能及机制 45-66 4.1 引言 45 4.2 超声波强化解吸 p-CNB 机制初探 45-46 4.3 超声波再生 HMS 影响因素分析 46-64 4.3.1 声强对 HMS 再生效果和结构性能的影响 47-52 4.3.2 超声时间对 HMS 再生效果和结构性能的影响 52-57 4.3.3 溶液 pH 值对 HMS 再生效果和结构性能的影响 57-63 4.3.4 溶液温度对 HMS 再生效果的影响 63-64 4.4 超声波再生 HMS 的重复利用性 64-65 4.5 本章小结 65-66 第5章 超声-臭氧再生 HMS 的效能 66-73 5.1 引言 66 5.2 臭氧再生 HMS 的效能 66-68 5.3 超声-臭氧再生 HMS 的影响因素考察 68-71 5.3.1 声强对 HMS 再生效果的影响 68-69 5.3.2 臭氧浓度对 HMS 再生效果的影响 69 5.3.3 溶液 pH 值对 HMS 再生效果的影响 69-70 5.3.4 反应时间对 HMS 再生效果的影响 70-71 5.4 超声-臭氧再生 HMS 的重复利用性 71-72 5.5 本章小结 72-73 结论 73-75 参考文献 75-80 攻读硕士学位期间发表的学术论文 80-82 致谢 82
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中图分类: > 工业技术 > 建筑科学 > 市政工程 > 给水工程(上水道工程) > 净水工程(给水处理)
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