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环境水体中脂肪醇聚氧乙烯醚及烷基硫酸钠类表面活性剂检测方法的研究
作 者: 苑春莉
导 师: 周围
学 校: 西北师范大学
专 业: 环境科学
关键词: 阴离子表面活性剂 非离子表面活性剂 环境水体 离子色谱 液相色谱质谱联用
分类号: X832
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
表面活性剂是既含有亲水基团又含有亲油基团的双亲分子,具有润湿、乳化等一系列优越性能,其应用领域广泛。大量含表面活性剂的废水被排放到环境水体中将会污染水环境并且危及人类健康。因此,对环境水体中表面活性剂的监测显得尤为重要。论文对表面活性剂的性质、危害、发展趋势以及检测方法进行概述。简单介绍了离子色谱和液相色谱-质谱联用技术的基本原理和特点。主要研究烷基硫酸钠阴离子表面活性剂和脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的分析方法。1建立了环境水体中十烷基硫酸钠、十一烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十三烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠和十八烷基硫酸钠共七种阴离子表面活性剂的离子色谱—抑制电导检测方法,通过对离子对试剂、有机试剂、梯度类型和无机添加剂的选择和优化,七种烷基硫酸钠达到了完全分离。这七种烷基硫酸钠的检出限均为10mg/L(进样体积20μL,S/N=3);线性范围为10mg/L~200mg/L;相对标准偏差为0.621%~4.242%;加标回收率为92.8%~100.5%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,并用于实际污水样品中烷基硫酸钠的检测。2建立了十二醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚和十八醇聚氧乙烯醚共七种非离子表面活性剂的液相色谱-质谱联用检测方法。对色谱分离得到的脂肪醇聚氧乙烯醚进行质谱解析,研究了一级电离规律和二级质谱裂解规律。在此规律基础上建立了简便、快速的分离并鉴定高碳数高加成数脂肪醇聚氧乙烯醚的方法。对于从质谱上鉴定和分析此类聚合物有着重要的意义。
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全文目录
摘要 6-7 Abstract 7-10 1 综述 10-21 1.1 表面活性剂的性质 10-11 1.1.1 表面活性剂的分子结构特点 10 1.1.2 表面活性剂的分类及用途 10-11 1.2 表面活性剂的危害 11-12 1.2.1 表面活性剂对水生植物的影响 11 1.2.2 表面活性剂对水生动物的影响 11 1.2.3 表面活性剂对水环境的影响 11-12 1.2.4 表面活性剂对人体的影响 12 1.3 表面活性剂的发展趋势 12 1.4 表面活性剂检测技术的研究现状 12-13 1.5 本研究工作对表面活性剂分析中所用的色谱分析技术 13-20 1.5.1 离子色谱简介 13-17 1.5.2 液相色谱-质谱联用技术(HPLC/ESI-MS) 17-20 1.6 研究的内容和意义 20-21 2 离子色谱检测环境水体中七种烷基硫酸钠阴离子表面活性剂 21-36 2.1 引言 21-22 2.1.1 烷基硫酸钠的性质 21-22 2.1.2 本研究检测烷基硫酸的优势 22 2.2 实验部分 22-23 2.2.1 主要仪器、试剂和标准品 22 2.2.2 标准溶液和淋洗液配制 22-23 2.2.3 样品来源 23 2.2.4 色谱条件 23 2.3 讨论和结果 23-31 2.3.1 淋洗液中离子对试剂的选择 24-25 2.3.2 淋洗液中有机改进剂的选择 25-26 2.3.3 淋洗液中梯度类型的选择 26-28 2.3.4 淋洗液中无机添加剂的选择 28-31 2.4 方法学验证 31-35 2.4.1 线性范围与相对标准偏差 31-32 2.4.2 最小检出限 32 2.4.3 精密度 32 2.4.4 回收率 32-34 2.4.5 实际样品的测定 34-35 2.5 小结 35-36 3 脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的质谱解析 36-54 3.1 引言 36-37 3.1.1 非离子表面活性剂 36 3.1.2 脂肪醇聚氧乙烯醚 36 3.1.3 脂肪醇聚氧乙烯醚的研究现状 36-37 3.2 实验条件 37-38 3.2.1 仪器、试剂与样品 37 3.2.2 色谱条件 37 3.2.3 质谱条件 37-38 3.2.4 标准工作溶液的配制 38 3.3 实验结果与讨论 38-47 3.3.1 十二醇聚氧乙烯醚的质谱解析 38-42 3.3.2 十六醇聚氧乙烯醚的质谱解析 42-44 3.3.3 十八醇聚氧乙烯醚的质谱解析 44-47 3.4 脂肪醇聚氧乙烯醚色谱条件的优化及色谱分离 47-48 3.5 小结 48-54 4 结论 54-56 4.1 本研究工作的主要结论 54 4.2 本研究的创新点 54-56 参考文献 56-60 硕士期间发表及待发表的论文 60-61 致谢 61
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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