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木材—有机气凝胶复合材研究

作　者: 李君
导　师: 李坚
学　校: 东北林业大学
专　业: 木材科学与技术
关键词: 有机气凝胶 RF气凝胶 MF气凝胶 RMF有机气凝胶木材
分类号: TS612
类　型: 博士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

有机气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。由于其独特的纳米网络结构,气凝胶还具有最低的热导率、折射指数、声速和最低的电阻率,在保温、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容等方面具有广阔的应用前景。木材是天然的多孔性生物材料,木材的空洞尺寸分布很广,将木材与气凝胶两类多孔性材料的优点相结合,利用气凝胶结构中纳米尺度的无机和有机微粒来制备木材一无机(有机)纳米复合材料是木材功能性改良的重要途径之一。将有机气凝胶均匀地嵌入木材的细胞空隙中(细胞壁空隙及细胞腔),探讨气凝胶与木材结合的途径、方式和机理,可以有效地解决气凝胶在实际应用方面存在的一些缺陷；同时也赋予木材新的功能,使木材功能性改良体现木材和纳米材料的双重优点,具有十分诱人的应用前景。利用溶胶—凝胶法结合真空加压浸注法将有机气凝胶导入木材,并采用响应面优化了试验工艺,将制备的有机凝胶-木材复合材利用超临界流体干燥,使留驻在木材中的有机体保持纳米尺度的气凝胶网络结构,形成新型木材一有机纳米气凝胶复合材料并对有机气凝胶及有机气凝胶-木材复合材的制备工艺、微观形貌、结晶特性、化学性能及物理力学性能进行了测试分析。论文主要研究结果如下：(1)通过对RF凝胶的凝胶化温度、催化剂用量和反应物浓度之间进行响应面优化,可得到拟合度较高的用于RF凝胶凝胶化时间的预测模型：R1=23.22-0.58*A+0.18*B-0.64*C-2.35×10-3*A*B-1.80×10-4*A*C+1.73×10-3*B*C+4.38×10-3*A-26.07×10-5*B2+1.80×10-2*C2。合适的真空加压浸注工艺为：压力0.03MPa,前真空持续时间为30min,浸注压力范围为0.8MPa,保压时间为1.5h,后真空度为0.09MPa,后真空时间为10min。经SEM、XRD、FTIR、TG分析可知,RF气凝胶-木材复合具有均匀的网状填充结构,RF气凝胶并没有改变木材固有的结晶学特性,RF气凝胶与木材不仅有化学上的结合,还有物理填充,同时制备的新型复合材具有良好的尺寸稳定性、优良的力学性能和一定抗紫外老化能力。(2)通过对MF凝胶的凝胶化温度、催化剂用量和反应物浓度之间进行响应面优化,可得到拟合度较高的用于RF凝胶凝胶化时间的预测模型：：R1=45.60-29.75*X1+2.50*X2-13.75*C-2.00*A*B+5.50*A*C+1.50*B*C-0.30*A2+0.20*B2-4-30*C2,制备MF气凝胶制的最佳试验工艺为反应物浓度为8%,pH为1.5和凝胶化温度为95℃；制备的MF气凝胶内部具有三维网络结构,构成MF气凝胶的有机颗粒大小均匀。采用真空加压浸注法将MF溶胶填充于木材内部并经超临界干燥可得MF气凝胶-木材复合材。SEM显示MF气凝胶在木材内部呈三维网络结构,XRD分析结果表明MF气凝胶的填充也对木材的结晶特性并无破坏。FT-IR分析表明MF气凝胶和木材之间可通过化学实现有机结合,制备的复合材热稳定性有较大提高。对MF气凝胶/木材复合材的物理力学性能的检测分析表明其具有良好的尺寸稳定性、优良的力学性能和热稳定性。(3)RMF气凝胶的合成最佳工艺是：M/R比为4,总浓度为10%,凝胶温度为95℃。采用真空加压浸注工艺制备的RMF气凝胶-木材复合材的宏观色泽、结晶态和化学态与素材杨木较为相似,并且可以较短时间完成凝胶化反应,有利于复合材的制备,由于RMF气凝胶的网状结构和低导热系数,使RMF/木材复合材具有良好的绝热性和隔声性。(4)将制备的TiO2、SiO2无机溶胶和MF有机溶胶仅采用物理混合可实现无机纳米材料掺杂MF有机气凝胶的制备。经采用SEM、XRD、FTIR和TG表征分析表明,无机纳米粒子也原位形成于MF气凝胶内部。将在制备的混合溶胶采用真空加压浸注法填充于木材内部可得无机掺杂MF有机气凝胶-木材复合材料。经过SEM、XRD、FTIR和TG表征分析,可知TiO2呈分散状填充与木材内部,而Si02通过网络互穿而形成于木材内部。经采用十八烷基三氯硅烷改性,即可制备具有超疏水性能的无机掺杂有机气凝胶-木材复合材,经加速老化测试表明,制备的无机掺杂MF有机气凝胶-木材复合材料具有良好的抗紫外性能。(5)有机气凝胶及无机纳米材料掺杂有机气凝胶-木材复合材的制备为木材的新型功能化应用提供了新的研究思路和方法,为木材的应用拓展了新的范围和领域。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-16
1 绪论  16-24
  1.1 气凝胶的性质及应用  16-19
    1.1.1 气凝胶的概念  16-18
    1.1.2 气凝胶的热学性质及应用  18
    1.1.3 气凝胶的声学性质及应用  18
    1.1.4 气凝胶的电学性质及应用  18-19
  1.2 有机气凝胶的制备方法  19-21
    1.2.1 溶胶—凝胶过程  19-20
    1.2.2 超临界干燥过程  20-21
  1.3 有机气凝胶的性质与应用  21-22
    1.3.1 有机气凝胶的热性能  21
    1.3.2 有机气凝胶的电学性能  21
    1.3.3 有机气凝胶的光学性能  21
    1.3.4 有机气凝胶的特性及应用前景  21-22
  1.4 气凝胶材料的研究  22-24
    1.4.1 气凝胶材料制备的研究  22-23
    1.4.2 木材-有机气凝胶复合材料的研究  23-24
2 材料表征与性能测试方法  24-28
  2.1 材料  24-25
    2.1.1 实验材料  24
    2.1.2 实验试剂  24
    2.1.3 实验设备  24-25
  2.2 表征方法  25-28
    2.2.1 红外光谱分析(FTIR)  25
    2.2.2 电子显微镜分析(SEM)  25
    2.2.3 热稳定性分析(TG-DSC)  25
    2.2.4 X射线衍射仪(XRD)  25
    2.2.5 接触角(Contact Angle)  25
    2.2.6 紫外加速老化试验  25
    2.2.7 比表面积  25
    2.2.8 物理力学性能  25-26
    2.2.9 热学性质  26
    2.2.10 气凝胶型木材的吸声特性  26
    2.2.11 响应面分析法  26-28
3 间苯二酚甲醛气凝胶-木材复合材料的设计、制备和性能  28-54
  3.1 引言  28
  3.2 气凝胶制备工艺的响应面分析  28-41
    3.2.1 RF气凝胶制备工艺  28-29
    3.2.2 响应面分析与讨论  29-38
    3.2.3 最优条件下RF气凝胶的性质  38-41
  3.3 RF气凝胶-木材复合材的制备与性能  41-53
    3.3.1 RF气凝胶-木材复合材的制备工艺  41-42
    3.3.2 RF气凝胶-木材复合材制备工艺分析  42-44
    3.3.3 RF气凝胶-木材复合材的微观形貌分析  44-45
    3.3.4 RF气凝胶-木材复合材的结晶特性分析  45
    3.3.5 RF气凝胶-木材复合材的化学结构分析  45-46
    3.3.6 RF气凝胶-木材复合材的热稳定性分析  46-47
    3.3.7 RF气凝胶-木材复合材的物理性能  47-51
    3.3.8 RF气凝胶-木材复合材的物理性质及力学性能  51
    3.3.9 RF气凝胶-木材复合材的加速老化试验性能分析  51-52
    3.3.10 RF气凝胶-木材复合材的形成机理  52-53
  本章小结  53-54
4 三聚氰胺-甲醛-木材复合材料的设计、制备和性能  54-78
  4.1 引言  54
  4.2 MF气凝胶的制备  54-76
    4.2.1 制备工艺  54-55
    4.2.2 响应面分析与讨论  55-63
    4.2.3 最优条件下MF气凝胶的性质  63-67
    4.2.4 MF气凝胶-木材复合材制备工艺分析  67
    4.2.5 MF气凝胶-木材复合材的微观形貌分析  67-69
    4.2.6 MF气凝胶-木材复合材的结晶特性分析  69
    4.2.7 MF气凝胶-木材复合材的化学结构分析  69-70
    4.2.8 MF气凝胶-木材复合材的热稳定性分析  70
    4.2.9 MF气凝胶-木材复合材的物理性质及力学性能  70-75
    4.2.10 MF气凝胶-木材复合材的加速老化试验性能分析  75-76
  4.3 MF气凝胶-木材复合材的形成机理  76
  本章小结  76-78
5 间苯二酚-三聚氰胺-甲醛有机气凝胶-木材复合材的制备与表征  78-92
  5.1 引言  78
  5.2 RMF气凝胶制备工艺及表征  78-85
    5.2.1 RMF气凝胶的制备工艺  78-79
    5.2.2 RF和MF的比例对RMF凝胶时间的影响  79-80
    5.2.3 RF和MF的比例对RMF宏观和微观形貌的影响  80-81
    5.2.4 最佳工艺的RMF气凝胶的表征分析  81-83
    5.2.5 RMF气凝胶化形成机理  83-85
  5.3 RMF气凝胶-木材复合材的制备与性能  85-90
    5.3.1 RMF气凝胶-木材复合材的宏观色泽分析  85-86
    5.3.2 RMF气凝胶-木材复合材的微观形貌分析  86-87
    5.3.3 RMF气凝胶-木材复合材的结晶特性分析  87
    5.3.4 RF气凝胶-木材复合材的化学结构分析  87-88
    5.3.5 RMF气凝胶-木材复合材的热稳定性分析  88-89
    5.3.6 气凝胶型木材的热学性质  89-90
    5.3.7 RMF气凝胶-木材复合材吸声性能分析  90
  本章小结  90-92
6 无机掺杂三聚氰胺甲醛气凝胶-木材复合材的制备与表征  92-108
  6.1 引言  92
  6.2 TiO_2掺杂MF气凝胶制备及表征  92-94
    6.2.1 TiO_2掺杂MF气凝胶制备工艺  92-93
    6.2.2 TiO_2掺杂MF气凝胶的表征分析  93-94
  6.3 Ti02掺杂MF气凝胶-木材复合材的制备、表征与性能  94-99
    6.3.1 TiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的制备工艺  94
    6.3.2 TiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的微观形貌及元素分析  94-96
    6.3.3 TiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的结晶特性分析  96
    6.3.4 TiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的化学结构分析  96-97
    6.3.5 超疏水TiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材  97-98
    6.3.6 TiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的加速老化试验性能分析  98-99
  6.4 SiO_2掺杂MF气凝胶制备及表征  99-102
    6.4.1 SiO_2掺杂MF气凝胶制备工艺  99-100
    6.4.2 SiO_2掺杂MF气凝胶的表征分析  100-102
  6.5 SiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的制备、表征与性能  102-107
    6.5.1 SiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的制备工艺  102
    6.5.2 SiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的微观形貌及元素分析  102-103
    6.5.3 SiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的结晶特性分析  103-104
    6.5.4 SiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的化学结构分析  104
    6.5.5 SiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的热稳定性分析  104
    6.5.6 SiO_2掺杂MF气凝胶-木材复合材的力学性能及加速老化试验性能分析  104-107
  6.6 无机掺杂MF气凝胶-木材复合材的形成机理  107
  本章小结  107-108
结论  108-110
参考文献  110-116
攻读学位期间的成果  116-117
致谢  117-118

木材—有机气凝胶复合材研究

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