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水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料力学性能的研究

作　者: 林振
导　师: 谢拥群
学　校: 福建农林大学
专　业: 木材科学与技术
关键词: 植物纤维发泡材料响应面分析法水玻璃凝胶抗压强度
分类号: TS653
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

植物纤维发泡材料是利用竹木类或者禾本科茎杆类植物纤维通过液体发泡工艺使纤维膨化成型的一种轻质材料，其物理力学性能参数接近于聚苯泡沫材料，阻燃等级可达到国家B1级难燃标准，在建筑和包装领域可取代聚苯乙烯泡沫材料。然而，植物纤维发泡材料的力学性能较差，为提高材料的力学性能，本文采用溶胶-凝胶法和机械发泡法制备了水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料，利用统计软件Design-Expert中的Box-behnken模式对其影响因素进行了试验优化设计，并对结果进行验证。通过对复合材料进行环境扫描电子显微镜观察、X射线光电子能谱分析、傅里叶变换红外光谱分析、热失重行为分析，对其宏观形貌、微观形貌、力学性能、纤维形态、价键结合及官能团变化进行了分析及探讨，揭示了力学性能与影响因素之间的关系。首先，通过对植物纤维发泡材料凝胶工艺参数的响应面优化研究表明：1.当pH值相同时，二氧化硅浓度越高，水玻璃凝胶的速度越快。水玻璃溶液的pH值越接近中性，水玻璃的凝胶时间越短，即水玻璃凝胶越快；随着水玻璃溶液碱度或酸度的逐渐升高，水玻璃凝胶时间相对增加，水玻璃凝胶速度相对减缓；2.溶液的粘度随着pH值的升高呈先上升后趋于平稳的趋势；3.水玻璃凝胶时间随着二氧化硅浓度的升高而变短。当浓度在0.5mol·L^-1时，水玻璃凝胶时间仅6s，此时水玻璃的聚合速度较快；4.从水玻璃凝胶表面微观结构图与光电子能谱价键分布图分析可知，在pH值为7时凝胶体体积最大，胶体结构较稳定，表面比较光滑，性能较优；凝胶价键总强度在pH值为7时最高，在pH值为2.5时结合能强度最小；5.从响应面分析法中的两两因素相互作用的等高线图可以看出，水玻璃添加量、二氧化硅浓度、pH值这3个因素间均具有较强的交互作用，3个因素对抗压强度的影响的主次顺序依次为：水玻璃添加量、二氧化硅浓度、pH值；6.利用Design-Expert对影响溶胶-凝胶法增强植物纤维发泡材料抗压强度的3个关键参数作了考察，研究表明二氧化硅浓度、pH值与水玻璃添加量之间的关系更接近于二次多项式模型。该模型可表示为：Y=46.61+4.17×A-0.30×B+2.78×C-0.60×A×B-0.73×A×C-0.720×B×C-2.57×A²-0.89×B²-0.77×C²该模型的推断值与试验值之间的相关系数达98.87%，模型可以说明97.42%的试验值，因而该模型模拟相似度良好；7.利用响应面分析法算出植物纤维发泡材料工艺参数的响应面优化条件：二氧化硅浓度为0.69mol·L^-1，水玻璃添加量为55.05%，pH值为6.39，预测值为50.087KPa。考虑到实际试验条件，将各条件修正为：二氧化硅浓度为0.7mol·L^-1，水玻璃添加量为55%，pH值为6。在修正条件下对试验结果进行验证试验，得到的抗压强度为50.1KPa，与方程推断值基本相符，说明模型的准确率良好。其次，通过对水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料的研究表明：1.从单因素试验中可以看出，发泡剂用量、胶黏剂用量、水玻璃添加量、化学浆比重这四个因素对植物纤维发泡材料的抗压强度和密度都有较大的影响。通过响应面分析得出这四个因素间均具有较强的交互作用，4个因素对抗压强度的影响顺序从大到小排列为：水玻璃添加量、胶黏剂用量、发泡剂用量、化学浆比重；2.利用Design-Expert对影响植物纤维发泡材料抗压强度的4个关键参数作了考察，研究表明它们之间的关系更接近于二次多项式模型。该模型可表示为：Y=55.87+0.77×A-0.47×B-0.72×C+0.41×D-2.9×A×B+0.21×A×C+2.14×A×D-3.15×B×C-0.7×B×D+1.86×C×D-0.36×A²-0.57×B²-0.50×C2^-1.09×D2，该模型模拟相似度良好；3.利用响应值分析法算出抗压强度最大值时的优化工艺参数：水玻璃添加量为43.28%，发泡剂用量为57.31mL，化学浆比重为2.06%，胶黏剂用量为34.09mL，预测值为59.57KPa。考虑到实际试验条件，将各条件修正为：水玻璃添加量为43%，发泡剂用量为57mL，化学浆比重为2%，胶黏剂用量为34mL。在修正条件下对试验结果进行验证试验，得到的抗压强度为60.1KPa，与方程推断值基本相符，说明模型的准确率良好；4.通过植物纤维发泡材料在添加凝胶前，与添加水玻璃并优化工艺参数后的物理、力学性能测试结果对比表明：在没有添加水玻璃时，植物纤维发泡材料的内结合强度为56.01KPa，弹性模量为5.01MPa，静曲强度为493.8KPa，抗压强度为48.35KPa，密度为0.0763g/cm³；添加水玻璃并优化工艺参数后，样品的密度、各项力学性能有所上升。材料的内结合强度比没有添加水玻璃时的强度增强了19.5%，为66.93KPa；弹性模量增强了23.6%，为6.19MPa；静曲强度增强了22.1%，为602.9KPa；抗压强度增强了24.3%，为60.1KPa；密度增大了21.0%，为0.0923g/cm3。最后，通过水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料的表征和分析表明：1.干燥温度和硫酸铝的添加量都对水玻璃凝胶的形态有较大的影响。干燥温度越高，水玻璃凝胶表面越粗糙。硫酸铝添加量越多，水玻璃凝胶越不透明。其中的裂隙可能是由于水分的蒸发导致Si-O-Al键的断裂造成的；2.根据凝胶的X射线光电子能谱分析可知，从pH值为2.5开始，随着pH值的升高，C1s光电子能谱峰从宽谱峰先变宽再变窄谱峰，同时最大谱峰位从低强度逐渐升高到高强度状态。从XPS谱图中O1s的谱峰可以看出，随着pH值升高，与碳原子结合的氧原子数量不断增加；3.从环境扫描电镜图中可以看出，纤维与纤维之间的连接是交互不定向的，呈立体网状结构；纤维的形态各不相同，有些比较粗壮，有些比较细长；随着水玻璃凝胶添加量的增加，纤维表面的胶膜和凝胶越来越多，这些胶膜和凝胶对植物纤维发泡材料的抗压强度的增大有一定的作用；4.杉木绒毛浆的纤维比杉木未漂白化学浆纤维粗实；大部分杉木绒毛浆的纤维长度比杉木未漂白化学浆的纤维长度长，大部分杉木绒毛浆的纤维宽度比杉木未漂白化学浆的纤维宽度宽；5.水玻璃凝胶可以抑制热传递，减少材料的质量损失，提高植物纤维发泡材料的热稳定性，起到了一定的隔热阻燃作用；6.随着水玻璃凝胶的加入，植物纤维发泡材料在添加凝胶前，与添加水玻璃并优化工艺参数后的两条红外光谱曲线的吸收峰位置基本上没有发生变化，要确定官能团是否对力学性能产生影响需要进行更加深入的研究。

全文目录

目录  5-9
摘要  9-12
Abstract  12-17
第一章绪论  17-45
  1.1 引言  17-18
  1.2 植物纤维材料的概述  18
  1.3 植物纤维发泡材料概述  18-21
    1.3.1 植物纤维发泡材料的研究现状  19-20
    1.3.2 植物纤维发泡材料的构成原理  20-21
  1.4 水玻璃凝胶简介  21-42
    1.4.1 溶胶-凝胶法  21-27
      1.4.1.1 溶胶  21-23
      1.4.1.2 凝胶  23
      1.4.1.3 溶胶-凝胶法  23-27
    1.4.2 水玻璃凝胶原理  27-32
      1.4.2.1 水玻璃简介  27-28
      1.4.2.2 水玻璃凝胶原理  28-32
    1.4.3 水玻璃凝胶复合木材方面的应用  32-42
      1.4.3.1 水玻璃凝胶与木材的复合机理  32-34
      1.4.3.2 水玻璃凝胶复合木材的应用  34-39
      1.4.3.3 水玻璃凝胶复合木材的复合工艺  39-42
  1.5 论文研究背景、意义与内容  42-43
    1.5.1 研究背景及意义  42-43
    1.5.2 主要研究内容  43
  1.6 研究技术路线  43-44
  1.7 主要创新点  44-45
第二章植物纤维发泡材料凝胶工艺参数的响应面优化  45-63
  2.1 引言  45-46
  2.2 材料与方法  46-48
    2.2.1 材料  46
    2.2.2 主要仪器  46
    2.2.3 方法  46-48
      2.2.3.1 水玻璃凝胶的制备与分析  46
      2.2.3.2 试验设计和数据分析  46-47
      2.2.3.3 植物纤维发泡材料的制备  47
      2.2.3.4 样品力学性能测试  47-48
      2.2.3.5 扫描电子显微镜分析  48
      2.2.3.6 X-射线光电子能谱测试  48
  2.3 水玻璃凝胶的制备与分析  48-52
    2.3.1 pH 值对水玻璃稳定性的影响  48-49
    2.3.2 不同 pH 值时对凝胶粘度的影响  49-50
    2.3.3 SiO_2浓度对水玻璃稳定性的影响  50-51
    2.3.4 干燥温度对凝胶干燥时间的影响  51-52
  2.4 水玻璃凝胶表面微观结构与光电子能谱价键分布图  52-55
    2.4.1 水玻璃凝胶表面微观结构  52-54
    2.4.2 水玻璃凝胶的 X 射线光电子能谱价键分布图  54-55
  2.5 植物纤维发泡材料凝胶工艺参数的响应面优化  55-61
    2.5.1 响应面试验结果  55-56
    2.5.2 响应面试验模型的建立  56
    2.5.3 回归方程的建立与寻优检验  56-59
    2.5.4 单因素响应分析  59
    2.5.5 抗压强度响应面交互作用分析  59-61
    2.5.6 基于抗压强度凝胶最佳工艺验证  61
  2.6 本章小结  61-63
第三章水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料的研究  63-79
  3.1 引言  63
  3.2 试验材料与方法  63-66
    3.2.1 材料  63
    3.2.2 主要仪器  63-64
    3.2.3 试验方法  64-66
      3.2.3.1 水玻璃凝胶的制备  64
      3.2.3.2 试验设计和数据分析  64
      3.2.3.3 植物纤维发泡材料的制备  64
      3.2.3.4 样品力学性能测试  64-66
  3.3 单因素实验与结果分析  66-70
    3.3.1 发泡剂用量对密度和抗压强度的影响  66-67
    3.3.2 胶黏剂用量对密度和抗压强度的影响  67-68
    3.3.3 水玻璃添加量对密度和抗压强度的影响  68-69
    3.3.4 化学浆比重对密度和抗压强度的影响  69-70
  3.4 水玻璃凝胶复合植物纤维基轻质材料工艺参数的优化  70-77
    3.4.1 响应面试验结果  70-71
    3.4.2 响应面试验模型的建立  71-72
    3.4.3 回归方程的建立与寻优检验  72-74
    3.4.4 抗压强度响应面交互作用分析  74-76
    3.4.5 基于抗压强度植物纤维发泡材料最佳制备工艺参数验证  76-77
    3.4.6 材料的物理、力学性能的比较  77
  3.5 本章小结  77-79
第四章水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料的表征和分析  79-95
  4.1 引言  79
  4.2 试验材料与方法  79-81
    4.2.1 材料  79-80
    4.2.2 主要仪器  80
    4.2.3 试验方法  80-81
      4.2.3.1 X-射线光电子能谱测试  80
      4.2.3.2 环境扫描电镜  80
      4.2.3.3 红外光谱分析  80
      4.2.3.4 热重分析  80
      4.2.3.5 纤维形态分析  80
      4.2.3.6 水玻璃凝胶的制备  80-81
      4.2.3.7 植物纤维发泡材料的制备  81
  4.3 水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料的表征和分析  81-93
    4.3.1 凝胶宏观结构  81-82
    4.3.2 凝胶的 X 射线光电子能谱分析  82-83
    4.3.3 水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料的宏观结构  83-84
    4.3.4 微观形态  84-87
      4.3.4.1 不同干燥温度后凝胶微观形态  84-85
      4.3.4.2 植物纤维发泡材料微观形态  85-87
    4.3.5 纤维形态分析  87-90
      4.3.5.1 不同纤维类型显微镜观察  88
      4.3.5.2 不同纤维类型长度分布  88-89
      4.3.5.3 不同纤维类型宽度分布  89-90
    4.3.6 热重分析  90-92
      4.3.6.1 热稳定性分析  90-91
      4.3.6.2 差示扫描分析  91-92
    4.3.7 红外光谱分析  92-93
  4.4 本章小结  93-95
第五章总结与展望  95-99
  5.1 全文总结  95-97
  5.2 展望  97-99
参考文献  99-108
攻读硕士学位期间学术成果  108-109
致谢  109

水玻璃凝胶复合植物纤维发泡材料力学性能的研究

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