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荻草微观力学性能及界面胶合性能的研究
作 者: 廖承斌
导 师: 邓玉和
学 校: 南京林业大学
专 业: 木材科学与技术
关键词: 荻草 微观力学性能 润湿性 防水剂 界面胶合机理
分类号: TS653
类 型: 博士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
荻草(Miscanthus sacchariflorus,禾本科)是一种高大直立的多年生高生物量草类。为了将这种生物质资源应用于人造板的生产,实现荻草资源的有效开发利用。本研究从荻草的微观力学性能入手,研究了荻草的细胞尺寸,细胞微观结构和细胞壁力学性能,并建立微观性能和宏观性能的联系;进而研究了荻草的润湿性能,原料特性,茎秆的硅含量,分析了荻草茎秆中二氧化硅作为荻草刨花板防水剂的可行性,并在此基础上,研究了荻草刨花板的吸收厚度变化模型,荻草刨花板的工艺及性能。最后研究了荻草茎秆与胶粘剂胶合界面应力应变和荻草茎秆的胶接机理。论文的研究内容和结论如下:1.研究荻草宏观形貌,并利用扫描电镜分析荻草茎秆横切面和外表面的微观形貌、组织结构和细胞组成。研究结果表明,荻草下部茎秆为空心,上部为实心;荻草茎秆由表皮组织、基本组织薄壁细胞、维管束组织以及纤维组织带组成;荻草上部茎秆中间具有髓组织,髓是由薄壁细胞构成。荻草茎秆表皮组织由长细胞、栓质细胞、硅细胞和气孔构成。表皮形成蜡质层,阻碍胶粘剂润湿和渗透。2.利用软件分析荻草细胞形态参数,例如纤维细胞和薄壁细胞直径,细胞腔直径和壁腔比。研究结果显示,荻草茎秆主要由纤维细胞和薄壁细胞组成。纤维细胞的直径约为8.62-23.60μm,薄壁细胞直径约为33.05-66.65μm。纤维细胞的壁腔比约为2.94-3.44,强度、刚性较高。薄壁细胞的壁腔比约为0.29-0.34,小于1。3.利用纳米压痕技术测试荻草的微观结构和细胞壁的微观力学性能,并建立微观性能与宏观性能的联系。研究结果如下:荻草茎秆的纤维细胞为不规则多边形结构,直径约为5-20μm,细胞壁呈多层结构,具有韧性,薄壁细胞壁厚度约为5μm。荻草下部茎秆和上部茎秆的纤维细胞和弹性模量分别为20.11GPa和22.50GPa,硬度分别为0.53GPa和0.58GPa。上部茎秆薄壁细胞的弹性模量和硬度分别为20.6GPa和0.53GPa。荻草下、上部茎秆的平均微纤丝角分别为18.6°和16.5°。根据纳米压痕技术测出的荻草细胞硬度值,预测出荻草茎秆宏观硬度约为0.330GPa。基于纳米压痕试验的结果,荻草是一种优质的纤维材料,有作为人造板原料的潜质。4.分别测定脲醛树脂(UF)、三聚氰胺改性脲醛树脂(MUF)和酚醛树脂(PF)在荻草上、下部茎秆内、外表面的动态接触角,拟合出动态润湿模型。比较三种胶粘剂在荻草茎秆内、外表面上的润湿性能;并测试荻草内外表面的自由能。结果表明,三种胶粘剂在荻草内、外表面的润湿模型能很好地模拟接触角随时间的变化关系;三种胶粘剂在荻草茎秆表面的润湿性能顺序为:MUF<UF<PF;荻草茎秆的平均自由能约为47.49mJ/m2,与木材相近,高于麦秸。5.测试荻草的pH,缓冲容量,比较其和杨木、麦秸的表面润湿性;用X射线光电子能谱(XPS)和X射线能谱(EDAX)测试荻草茎秆表面和横切面的平均硅元素含量,分析荻草茎秆中的二氧化硅作为荻草刨花板自身防水剂的可能性。研究结果显示,荻草茎秆呈弱酸性,对UF胶的固化有促进作用。荻草茎秆的酸缓冲容量低于杨木,而碱缓冲容量与杨木相近。荻草茎秆内表面的润湿性能高于杨木,但外表面的润湿性能较差。荻草茎秆内表面主要组成成分为纤维素和半纤维素,而外表面以脂肪酸、脂肪和蜡等碳氢化合物为主。内表面硅含量几乎一致,外表面呈现出硅含量由下部茎杆到上部茎秆递减的特点。荻草茎秆中二氧化硅含量为3.49%,结果表明二氧化硅可以用作荻草刨花板生产的防水剂。6.研究荻草刨花板在水中浸渍100h的厚度变化,建立荻草刨花板随时间变化的吸水厚度模型,确定荻草刨花板吸水厚度随时间变化规律。研究结果为,荻草刨花板吸水后的膨胀可以分为弹性形变和粘性形变,荻草刨花板的吸水厚度膨胀率变化的模型可用TS(t) a be t来表示。在0-100h试验范围内,随荻草刨花板密度的增加,吸水平衡时的吸水厚度膨胀率降低。7.研究密度和施胶量这两个关键的工艺参数,对荻草刨花板物理力学性能的影响;并且比较不加石蜡和加石蜡荻草刨花板在不同因素水平下的物理力学性能,进一步分析二氧化硅的防水功能。研究结果表明,利用荻草茎秆中的二氧化硅作为刨花板自身防水剂的理论,在荻草刨花板生产中是可行的。在施胶量为14%的条件下,密度大于等于0.70g/cm3时,可以不用添加石蜡生产荻草刨花板。8.用数字散斑相关法测试在外力加载作用下荻草茎秆胶合界面的应变分布变化,比较试验用的三种胶粘剂在胶合荻草茎秆性能差别。研究结果显示,三种胶粘剂胶接的荻草茎秆试件在加载时,胶合界面最大剪切应变出现在胶合界面的两端;同时,两端是最先产生破坏的地方。胶合界面临近破坏时,最大剪切应变贯穿整个胶合界面,剪切应变由胶合界面向基材两边呈梯度减少。最大应变随载荷变化规律为:界面破坏之前,最大应变随载荷基本呈线性关系增加,临近界面破坏时,应变产生突变,直至破坏。三种试验用胶粘剂的弹性模量PF最大,MUF次之,UF最小。MUF胶接荻草茎秆试件破坏时所需的载荷最大,同时也表现出最大的应变量。9.运用傅里叶变换反射红外光谱法分析荻草茎秆中化学成分的官能团变化揭示荻草茎秆内、外表面与胶粘剂的胶接机理。荻草茎秆与脲醛树脂、酚醛树脂热压胶合后,荻草茎秆内表面的纤维素和半纤维素与脲醛树脂、酚醛树脂发生化学反应,形成胶合作用,木质素基本不变。外表面有着一层非极性的蜡质层,不与脲醛树脂、酚醛树脂反应,只是高温下成分有所降解。三聚氰胺脲醛树脂与荻草茎秆热压胶合后,不仅和茎秆内表面的纤维素和半纤维素发生化学反应,形成胶合作用;并一定程度和茎秆外表面的物质发生了化学反应。
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全文目录
致谢 3-4 摘要 4-6 Abstract 6-14 第一章 绪论 14-29 1.1 课题来源 14 1.2 引言 14-15 1.3 非木质人造板研究综述 15-16 1.4 荻草资源和荻草人造板研究综述 16-17 1.4.1 我国荻草资源概况 16-17 1.4.2 荻草人造板研究现状 17 1.5 纳米压痕技术在木材科学中的应用研究综述 17-18 1.6 木质及非木质材料润湿性研究综述 18-19 1.7 人造板防水剂的研究 19-20 1.8 复合材料界面性能研究综述 20-21 1.9 研究的目的和创新点 21 1.10 论文结构 21-24 参考文献 24-29 第二章 荻草表面形貌的研究 29-37 2.1 引言 29 2.2 荻草的宏观构造 29-31 2.2.1 试验材料与方法 29-30 2.2.2 结果与分析 30-31 2.3 荻草茎秆的微观组织构造 31-35 2.3.1 试验材料 31 2.3.2 试验仪器及设备 31 2.3.3 试验方法 31-32 2.3.4 结果与分析 32-35 2.3.4.1 荻草茎秆横切面的组织结构 32-34 2.3.4.2 荻草茎秆外表面的组织构造 34-35 2.4 本章小结 35-36 参考文献 36-37 第三章 荻草细胞尺寸计算 37-44 3.1 引言 37 3.2 程序简介 37-38 3.3 荻草细胞尺寸计算 38-42 3.3.1 荻草细胞直径 38-41 3.3.2 荻草细胞的壁腔比 41-42 3.4 本章小结 42-43 参考文献 43-44 第四章 纳米压痕技术测试荻草纤维细胞壁微观力学性能的研究 44-60 4.1 简介 44-45 4.2 纳米压痕测试原理 45 4.3 材料与方法 45-49 4.3.1 纳米压痕试验 45-47 4.3.1.1 样品准备 45-46 4.3.1.2 纳米压痕操作过程 46-47 4.3.2 X 射线衍射测试荻草茎秆微纤丝角 47-48 4.3.2.1 简介 47-48 4.3.2.2 试件准备 48 4.3.2.3 试验仪器及条件 48 4.3.2.4 试验步骤 48 4.3.3 拉伸强度试验 48 4.3.4 荻草刨花板制作及性能测试 48-49 4.4 结果与讨论 49-57 4.4.1 荻草纤维细胞的微观结构 49-51 4.4.2 荻草纤维细胞壁的力学性能 51-54 4.4.2.1 荻草纤维细胞壁的压痕变形机理 51-52 4.4.2.2 荻草纤维细胞壁力学性能 52-54 4.4.3 荻草茎秆的微纤丝角 54-55 4.4.4 荻草茎秆的纵向抗拉性能 55-56 4.4.5 荻草茎秆刨花板的力学性能 56-57 4.5 本章小结 57-58 参考文献 58-60 第五章 荻草茎秆宏观硬度的预测 60-64 5.1 引言 60 5.2 预测模型介绍 60 5.3 预测中的合理假设与参数确定 60-62 5.3.1 预测中的合理假设 60-61 5.3.2 参数的确定 61-62 5.3.2.1 拟合系数 k1,k2,k3的确定 61 5.3.2.2 简化弹性模量 Er的确定 61 5.3.2.3 幂律指数 x 的确定 61-62 5.3.2.4 荻草茎秆平均硬度的确定 62 5.4 荻草茎秆宏观硬度结果计算 62-63 参考文献 63-64 第六章 荻草茎秆动态润湿性能模型及表面自由能的研究 64-76 6.1 简介 64 6.2 固体表面的液体平衡 64-66 6.3 荻草茎秆润湿模型 66-67 6.4 试验材料与方法 67-69 6.4.1 试验材料 67-68 6.4.2 试验设备 68 6.4.3 试验方法 68-69 6.5 结果与分析 69-73 6.5.1 荻草茎秆表面润湿性 69-72 6.5.2 荻草茎秆表面自由能 72-73 6.6 本章小结 73-75 参考文献 75-76 第七章 荻草特性及二氧化硅作为荻草刨花板防水剂的研究 76-96 7.1 简介 76-77 7.2 荻草 pH 和缓冲容量 77-79 7.2.1 试样制备 77 7.2.1.1 荻草 pH 测试试样制备 77 7.2.1.2 荻草缓冲容量测试试样制备 77 7.2.2 试验仪器和设备 77 7.2.3 试验方法 77-78 7.2.3.1 荻草 pH 测试方法 77-78 7.2.3.2 荻草缓冲容量测试方法 78 7.2.4 结果与分析 78-79 7.3 荻草茎秆表面润湿性能 79-80 7.3.1 试件制备 79 7.3.2 试验设备 79 7.3.3 试验方法 79 7.3.4 结果与分析 79-80 7.4 荻草茎秆表面元素分析 80-86 7.4.1 X 射线光电子能谱(XPS)的原理 80 7.4.2 试验材料及样品制备 80-81 7.4.3 试验条件与方法 81 7.4.3.1 试验条件 81 7.4.3.2 试验方法 81 7.4.4 结果和分析 81-86 7.4.4.1 荻草茎秆的主要化学成分 81-82 7.4.4.2 荻草茎秆的 XPS 分析 82-86 7.5 荻草茎秆横切面硅元素含量 86-89 7.5.1 X 射线能谱基本原理 86-87 7.5.2 试验材料及样品制备 87 7.5.3 试验仪器及设备 87 7.5.4 试验方法 87 7.5.5 结果和分析 87-89 7.6 二氧化硅用作荻草刨花板防水剂的可行性分析 89-93 7.6.1 简介 89 7.6.2 试验材料 89-90 7.6.3 试验仪器及设备 90 7.6.4 试验方法 90 7.6.5 性能测试 90-91 7.6.6 结果与分析 91-93 7.7 本章小结 93-94 参考文献 94-96 第八章 荻草刨花板吸水厚度变化模型的研究 96-104 8.1 引言 96-97 8.2 材料与方法 97 8.2.1 试验材料 97 8.2.2 试验方法 97 8.3 结果与分析 97-101 8.3.1 厚度模型确定 97-99 8.3.2 密度对 TS 影响 99-101 8.4 本章小结 101-103 参考文献 103-104 第九章 荻草刨花板工艺及性能研究 104-114 9.1 引言 104 9.2 试验材料与方法 104-106 9.2.1 试验材料 104 9.2.2 试验设备 104-105 9.2.3 试验方法 105-106 9.2.3.1 荻草刨花板制备流程 105 9.2.3.2 试验内容 105-106 9.3 结果与分析 106-112 9.3.1 密度对荻草刨花板性能的影响 106-109 9.3.2 施胶量对荻草刨花板性能的影响 109-112 9.4 本章小结 112-113 参考文献 113-114 第十章 荻草界面胶合应力应变分布的研究 114-125 10.1 引言 114-115 10.2 数字散斑相关法测试原理 115 10.3 试验材料与方法 115-118 10.3.1 试验材料 115-116 10.3.2 试验设备 116-117 10.3.3 试验方法 117-118 10.4 结果与分析 118-123 10.4.1 胶合荻草茎秆应变变化分布 118-121 10.4.2 胶粘剂类型对荻草茎秆界面胶合的影响 121-123 10.5 本章小结 123-124 参考文献 124-125 第十一章 荻草茎秆胶接机理研究 125-135 11.1 引言 125 11.2 ATR-FTIR 红外光谱基本原理 125-126 11.3 试验材料与方法 126-127 11.3.1 试验材料 126-127 11.3.2 试验设备 127 11.3.3 试验方法 127 11.4 结果与分析 127-133 11.4.1 荻草茎秆表面红外光谱分析 127-129 11.4.2 荻草茎秆与脲醛树脂胶合后的红外光谱分析 129-130 11.4.3 荻草茎秆与酚醛树脂胶合后的红外光谱分析 130-132 11.4.4 荻草茎秆与三聚氰胺脲醛树脂胶合后的红外光谱分析 132-133 11.5 本章小结 133-134 参考文献 134-135 第十二章 总结论与建议 135-139 12.1 总结论 135-138 12.2 问题与建议 138-139 攻读博士学位期间发表的学术论文 139
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 木材加工工业、家具制造工业 > 加工工艺 > 人造板生产
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