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稀土钼合金液液掺杂制备工艺研究

作　者: 马琰华
导　师: 李继文
学　校: 河南科技大学
专　业: 有色金属冶金
关键词: 稀土钼合金水热合成法液液掺杂高温性能
分类号: TF841.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

钼及其钼合金具有高熔点、高沸点、高温下线膨胀系数小、导电率高、良好的弹性模量等性能，越来越多的应用在化工、航天技术、核工业等领域。近年来，水热合成法由于其制备的粉体颗粒均匀、尺寸小、纯度高、制备环境好等优点，迅速成为湿法冶金制备粉末的主要方法。本论文采用XRD、SEM、TEM等先进分析手段，采用水热合成法和液-液掺杂工艺制备稀土掺杂钼合金。通过改变水热合成法工艺参数，研究反应参数对三氧化钼粉末形貌的影响；随后掺杂的氧化钼粉经过还原、压制、烧结、轧制等工艺过程，研究掺杂稀土钼合金高温热力学性能及其微观组织。主要研究结果如下：（1）水热合成法制备三氧化钼的最佳实验条件是：pH=0.5，时间为25h，温度为180℃，填充率为90%。合成的三氧化钼粉末为一维的六方棱柱状，粒径约为5μm，长度约为10μm.（2）前驱体影响结果是：采用时效法处理的前驱体溶液制备的三氧化钼粉体颗粒更加细小，平均粒径为4μm；采用树脂交换的前驱体溶液制备的三氧化钼粉末容易团聚，同时可制备出一维纳米三氧化钼粉，其直径在150nm左右，长度在5μm左右。（3）硝酸镧液液掺杂制备的三氧化钼颗粒细小。水热反应过程中，硝酸镧与钼酸铵络合分解、转化成氧化镧，结晶进入到三氧化钼粉体中；加入量与三氧化钼颗粒的尺寸成反比。（4）还原后的钼粉中，掺杂稀土氧化物的钼晶粒比未掺杂的钼晶粒细小，掺杂稀土氧化物达到纳米级，未掺杂的颗粒相比未还原的三氧化钼颗粒尺寸没有太大变化。（5）掺杂稀土氧化物的钼合金高温力学性能大幅度提高，1400-1700℃高温抗拉强度表现为97.264～153.25MPa，较纯钼提高17.77%～29.23%；屈服强度表现为87.9～113.84MPa，较纯钼提高8.03%～22.10%；延伸率提高1.52%～2.19%。

全文目录

摘要  2-4
ABSTRACT  4-8
第1章绪论  8-19
  1.1 钼及合金性质和用途  8-9
    1.1.1 钼的性质  8-9
    1.1.2 钼合金种类、性质  9
  1.2 纳米氧化钼的制备技术与应用研究  9-15
    1.2.1 纳米三氧化钼的制备方法  10-14
    1.2.2 纳米三氧化钼的应用  14-15
  1.3 钼合金制备方法  15-16
    1.3.1 固-固掺杂  15-16
    1.3.2 固-液掺杂  16
    1.3.3 液-液掺杂  16
  1.4 本文研究背景、主要内容及意义  16-19
    1.4.1 研究背景  16-17
    1.4.2 研究内容及其意义  17-19
第2章实验材料与实验方法  19-27
  2.1 实验用原材料及设备  19-20
    2.1.1 实验用原材料  19-20
    2.1.2 实验设备  20
  2.2 实验方法  20-25
    2.2.1 纳米钼粉的制备  20-22
    2.2.2 粉末压制、烧结成型  22-23
    2.2.3 热力学性能检测  23-24
    2.2.4 分析与检测  24
    2.2.5 粉体形貌分析  24-25
  2.3 样品分析与检测  25-27
    2.3.1 粉体形貌分析  25
    2.3.2 组织分析  25
    2.3.3 掺杂钼坯密度测试  25-26
    2.3.4 硬度测试  26-27
第3章三氧化钼粉体制备  27-40
  3.1 三氧化钼生长机理  27-28
  3.2 制备工艺参数研究  28-33
    3.2.1 酸度对三氧化钼粉体形貌的影响  28-29
    3.2.2 反应温度对三氧化钼粉体形貌的影响  29-31
    3.2.3 填充率对三氧化钼粉体形貌的影响  31-32
    3.2.4 反应时间对三氧化钼粉体形貌的影响  32-33
  3.3 不同前驱体溶液对三氧化钼粉体形貌的影响  33-36
    3.3.1 时效处理溶液对三氧化钼粉体形貌的影响  33-34
    3.3.2 树脂预处理对三氧化钼粉体形貌的影响  34-36
  3.4 不同添加物对三氧化钼粉体形貌的影响  36-39
    3.4.1 模板剂对三氧化钼粉体形貌的影响  36-37
    3.4.2 掺杂稀土元素对三氧化钼粉体形貌的影响  37-39
  3.5 本章小结  39-40
第4章稀土钼合金制备及其高温性能研究  40-53
  4.1 还原工艺研究  40-45
    4.1.1 三氧化钼氢还原反应机理和温度的选择  40-42
    4.1.2 还原实验结果  42-45
  4.2 烧结工艺研究  45-46
  4.3 稀土钼合金的微观组织与力学性能  46-51
    4.3.1 微观组织  46-48
    4.3.2 高温力学性能  48-51
  4.4 本章小结  51-53
第5章结论  53-55
参考文献  55-58
致谢  58-59
攻读硕士学位期间的研究成果  59

稀土钼合金液液掺杂制备工艺研究

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