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氧化锌烟尘介电特性测定及氯脱除新工艺研究

作　者: 马爱元
导　师: 张利波
学　校: 昆明理工大学
专　业: 冶金工程
关键词: 氧化锌烟尘介电特性温升行为响应曲面法微波焙烧脱氯
分类号: X758
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

氧化锌烟尘是铅锌冶炼系统重要的原料之一,氧化锌烟尘作为二次资源均含有不同含量的F、C1,氟氯含量超标不仅不利于铜、铅、锌、镉、铟、锗等有价金属与杂质的分离,而且对锌电解过程造成极板腐蚀和损耗、电锌质量下降和环境污染等严重影响。因此,研究氟氯脱除新方法对开发利用锌烟尘资源,实现资源的综合回收再利用具有重要意义,同时对湿法炼锌工艺节能降耗也具有潜在的优势。本论文以锌浸出渣经回转窑挥发产高Cl、低F氧化锌烟尘为原料,研究了氧化锌烟尘介电特性及在微波场中的温升特性；在单因素实验的基础上,以氧化锌烟尘的脱氯率为响应值采用响应曲面中心组合设计,对微波焙烧氧化锌烟尘脱氯工艺参数进行了优化。主要结论如下：(1)氧化锌烟尘的介电特性及微波温升行为研究采用谐振腔微扰法测量了锌浸出渣经回转窑挥发产氧化锌烟尘的微波介电特性(ε’、ε"、tanδ),并考查了其在不同物料量和不同微波功率条件下的温升特性。研究结果表明：氧化锌烟尘的介电常数、介电损耗正比于其表观密度,同时拟合得到氧化锌烟尘表观密度与介电参数、微波穿透深度的线性函数关系式；氧化锌烟尘具有良好的吸波性能,在微波场加热条件下,物料温度迅速升高,在8min左右可达到800℃；氧化锌烟尘在微波场中的升温速率与微波输出功率呈正比例增大,而与物料量呈反比例关系。氧化锌烟尘在微波场中的吸波性能和升温特性为微波处理氧化锌烟尘新工艺提供理论依据及实验基础。(2)微波焙烧氧化锌烟尘脱氯工艺参数优化研究根据铅锌卤化物吸波性能好、铅锌氧化物吸波性能相对较弱的特点,结合微波选择性加热的优势,进行了微波焙烧氧化锌烟尘脱氯的新工艺研究。从铅锌卤化物的热力学分析,在空气强化条件下进行最佳焙烧脱氯参数的研究。采用基于中心组合设计的响应曲面法,建立了具有多个交叉项的响应曲面方程,系统地研究了焙烧温度、保温时间和搅拌速度各影响因子及其交互作用对微波焙烧氧化锌烟尘脱除率的影响规律,响应曲面法建立的微波焙烧氧化锌烟尘脱氯回归数学模型高度显著,拟合度良好,获得了微波焙烧氧化锌烟尘脱氯的优化工艺参数。研究结果表明：控制空气流量为300L/h的条件下,焙烧温度、保温时间和搅拌速度对微波焙烧氧化锌烟尘脱氯率影响显著。响应曲面法优化得到的优化工艺条件分别为焙烧温度650℃、保温时间30min、搅拌速度60r/min,氧化锌烟尘脱氯率预测值为97.13%,与实验值95.66%相近,优化条件实验验证了优化模型的合理性与可行性。经微波焙烧处理后的氧化锌烟尘浸出液中氯的浓度为12.39mg/L,满足锌电积过程对氯含量的要求,与多膛炉、回转窑焙烧处理及碱洗脱氯方式相比,微波焙烧处理更具优势。

全文目录

摘要  6-8
ABSTRACT  8-11
目录  11-14
第一章文献综述  14-32
  1.1 概述  14-16
    1.1.1 锌的性质及用途  14-15
    1.1.2 锌资源现状  15-16
  1.2 锌二次资源—氧化锌烟尘  16-20
    1.2.1 氧化锌烟尘的化学组成  16-19
    1.2.2 氧化锌烟尘生产电锌处理现状  19
    1.2.3 氧化锌烟尘的成分特点  19-20
  1.3 氟氯在锌电解中的危害及脱除现状  20-23
    1.3.1 氟在锌电解中的危害及脱除现状  20-22
    1.3.2 氯在锌电解中的危害及脱除现状  22-23
  1.4 微波概述  23-25
    1.4.1 微波加热原理及特点  23-25
    1.4.2 微波焙烧技术在脱氟氯中的应用  25
  1.5 复介电常数测量方法综述  25-30
    1.5.1 复介电常数的应用  25-26
    1.5.2 复介电常数测量方法及现状研究  26-30
  1.6 论文的提出及研究的主要内容  30-32
    1.6.1 研究的背景及意义  30-31
    1.6.2 研究内容及方法  31-32
第二章实验原料及分析  32-40
  2.1 实验原料  32-33
    2.1.1 氧化锌烟尘成分分析  32
    2.1.2 氧化锌烟尘物相分析  32-33
  2.2 实验设备  33-36
    2.2.1 氧化锌烟尘介电特性测试装置  33-34
    2.2.2 微波场中温升测试装置及微波焙烧实验设备  34-36
  2.3 分析测定方法  36-39
    2.3.1 氟离子分析方法的确定  36-37
    2.3.2 氯离子分析方法的确定  37-39
  2.4. 氧化锌烟尘氯含量测定及氯脱除率的计算方法  39-40
    2.4.1 氧化锌烟尘原料中氟氯含量测定  39
    2.4.2 氧化锌烟尘氯脱除率计算  39-40
第三章氧化锌烟尘介电特性及在微波场中的温升行为  40-48
  3.1 谐振腔微扰法测试原理及方法  40-41
    3.1.1 谐振腔微扰法测试原理  40-41
    3.1.2 谐振腔微扰法测试方法  41
  3.2 氧化锌烟尘介电特性测试  41-45
    3.2.1. 氧化锌烟尘表观密度对其介电特性影响研究  41-43
    3.2.2. 氧化锌烟尘表观密度对其微波穿透深度影响研究  43-45
  3.3 氧化锌烟尘在微波场中的温升行为研究  45-47
    3.3.1 物料量对温升行为的影响  45-46
    3.3.2 微波功率对温升行为的影响  46-47
  3.4 本章小结  47-48
第四章微波焙烧氧化锌烟尘脱氯实验研究  48-72
  4.1 铅锌氯化物挥发热力学基础  48-52
    4.1.1 ZnCl_2高温挥发热力学分析  48-49
    4.1.2 PbCl_2高温挥发热力学分析  49-52
  4.2 微波直接焙烧氧化锌烟尘脱氯实验结果与分析  52-55
    4.2.1 通空气量对氯脱除率的影响  52
    4.2.2 焙烧温度对氯脱除率的影响  52-53
    4.2.3 保温时间对氯脱除率的影响  53-54
    4.2.4 搅拌速度对氯脱除率的影响  54-55
  4.3 微波焙烧氧化锌烟尘脱氯的响应曲面优化实验  55-67
    4.3.1 响应曲面优化实验设计  57-60
    4.3.2 模型精确性分析  60-63
    4.3.3 响应面分析  63-67
    4.3.4 条件优化及验证  67
  4.4 微波焙烧处理后产物的物相成分分析  67-69
  4.5 脱氯方法对比  69-70
  4.6 本章小结  70-72
第五章结论与展望  72-74
  5.1 结论  72-73
  5.2 展望  73-74
致谢  74-76
参考文献  76-85
附录  85-86

氧化锌烟尘介电特性测定及氯脱除新工艺研究

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