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铝合金表面MFI沸石分子筛膜的合成及其防腐性能研究
作 者: 董艳娟
导 师: 王正宝
学 校: 浙江大学
专 业: 工业催化
关键词: MFI分子筛膜 金属防腐 晶种生长法 蒸汽辅助晶化法
分类号: TG174.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
沸石分子筛是一种硅铝酸盐晶体,具有耐高温、抗化学侵蚀与生物侵蚀、机械强度高等优点。这些特殊性能使分子筛在许多领域中有着广阔的应用前景,如催化、吸附、分离等。分子筛不污染环境,高硅分子筛表面具有疏水性,基于分子筛的这些特点,已有文献报道高硅MFI分子筛膜具有高防腐性能。但是,已有的文献报道主要是采用原位水热合成法来制备,需要在强碱性溶液里进行高温、高压反应。这种强碱性溶液中的高温、高压反应成膜技术很难在金属防腐膜工业界得到应用和推广,而且在合成过程中还可能会对金属表面造成腐蚀。本论文的研究目的是寻找一种更加温和而有效的制膜方法,考察了晶种生长法与蒸汽辅助晶化法制备分子筛防腐膜的可行性,主要研究内容和实验结果如下:(1)晶种生长法如何在铝合金表面形成连续致密的晶种层是晶种生长法需要解决的关键问题。本文比较了不同的晶种液对形成的晶种层的影响。为了提高晶种与致密金属基体表面的结合力,通过研究,提出将用于合成MFI分子筛的溶胶作为晶种与基体表面以及晶种之间的粘结剂,从而提出了用晶种溶胶液制备晶种层。通过x射线衍射(XRD)、电子扫描显微镜(sEM)和极化电流(酸和盐介质中)测定,考察了晶种与溶胶(seed/sol)质量比(ssR)对形成的晶种层形貌和致密性以及水热合成后形成的MFI分子筛膜的致密性和防腐性能的影响。研究发现当SSR值较小时(≤5.0),形成的分子筛晶种层覆盖率大于99%,但晶种层表面有裂痕出现;随着SSR值的增大,分子筛晶种层表面的裂痕逐渐减少,当SSR值为6.0时,形成的分子筛晶种层表面没有裂痕,而且表面覆盖率大于99%;继续增大SSR值(≥7.0),分子筛晶种层的表面覆盖率开始减小。极化电流测试结果也表明SSR值为6.0时合成的分子筛膜具有最佳的防腐性能。因此,确定晶种液中SSR最佳比值为6.0。考察了不同尺寸(80nm,500nm和1000nm)的分子筛晶种对形成的分子筛晶种层以及水热合成后的分子筛膜的表面形貌和防腐性能的影响。研究发现采用500nm的分子筛晶种形成的分子筛膜层最致密,为b-轴取向,具有最好的防腐性能。考察了不同涂晶方法(浸渍法、旋涂法和刷涂与平整耦合法)对晶种层的影响。研究发现采用浸渍涂晶和旋涂涂晶无法获得连续的晶种层;刷涂法涂晶的效果比较好,刷涂之后再平整可以得到致密的、高度b-轴取向的晶种层。比较了晶种生长法与原位水热合成法形成的分子筛膜层的结构及防腐性能的差异。采用晶种生长法(150℃,3h)合成的分子筛膜层表面比原位水热合成(175℃,16h)的分子筛膜层表面光滑,膜层更薄(前者为3μm,后者为20μm);极化电流测试表明,前者与后者具有相似的防腐效果。也就是说,通过较温和的晶种生长法合成了致密的、连续的防腐膜层。(2)蒸汽辅助晶化法在蒸汽相中使基体表面的凝胶层转化为沸石分子筛膜的方法称为蒸汽辅助晶化法。以铝合金为基体,考察了凝胶液的碱度、硅源、晶化时间等影响因素对蒸汽辅助晶化法合成MFI分子筛膜的影响。合理地调整凝胶液的碱度,当碱度为0.10时,凝胶层比较容易晶化;采用硅溶胶为硅源时,分子筛膜的晶化速率明显加快,与用正硅酸乙酯为硅源相比更容易晶化;考察了合成条件的影响,发现当晶化温度为175℃,晶化时间为12h时,可得到高度晶化的MFI分子筛膜。通过进一步研究有望用于金属防腐膜。本论文通过晶种生长法,较温和条件下在铝合金表面制备了致密的b-轴取向MFI分子筛膜,与原位水热合成的膜具有相似的防腐性能。该研究结果不仅对金属防腐膜产生较大的影响,对分子筛膜在其他领域的新应用也会起到很大的促进作用。
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全文目录
致谢 6-7 摘要 7-9 Abstract 9-15 第1章 文献综述 15-42 1.1 引言 15-16 1.2 沸石分子筛 16-26 1.2.1 沸石分子筛的发展历史 17-18 1.2.2 沸石分子筛的骨架结构 18-20 1.2.3 沸石分子筛的性质 20-21 1.2.4 沸石分子筛的晶化机理 21-22 1.2.5 沸石分子筛合成的影响因素 22-26 1.2.5.1 添加剂的影响 22-24 1.2.5.2 合成原料的影响 24-25 1.2.5.3 合成方法的影响 25 1.2.5.4 合成工艺条件的影响 25-26 1.3 MFI分子筛膜 26-37 1.3.1 MFI分子筛膜的合成方法 27-30 1.3.1.1 水热合成法 27-28 1.3.1.2 微波合成法 28-29 1.3.1.3 凝胶转化法 29-30 1.3.2 MFI分子筛膜的表征 30-31 1.3.3 合成MFI分子筛膜的影响因素 31-35 1.3.3.1 载体的影响 32-33 1.3.3.2 晶种及晶种层的影响 33 1.3.3.3 水热合成条件的影响 33-34 1.3.3.4 合成液的影响 34-35 1.3.4 MFI分子筛膜的应用 35-37 1.3.4.1 MFI分子筛膜在分离方面的应用 35-36 1.3.4.2 MFI分子筛膜在膜催化反应中的应用 36-37 1.4 分子筛金属防腐膜的研究 37-40 1.4.1 分子筛防腐膜的研究情况 37-38 1.4.2 分子筛膜的防腐性能表征 38-40 1.5 本课题的立题依据和研究内容 40-42 1.5.1 立题依据 40 1.5.2 研究内容 40-42 第2章 实验部分 42-48 2.1 实验所用试剂及材料 42-43 2.2 MFI分子筛膜的制备 43-45 2.2.1 晶种生长法制备MFI分子筛膜 43-44 2.2.1.1 MFI晶种的制备 43 2.2.1.2 MFI晶种层的制备 43-44 2.2.1.3 MFI分子筛膜的合成 44 2.2.2 水热合成法制备MFI分子筛膜 44-45 2.2.3 蒸汽相转化法制备MFI分子筛膜 45 2.2.3.1 凝胶层的制备 45 2.2.3.2 MFI分子筛膜的合成 45 2.3 MFI分子筛晶种和膜的表征 45-48 第3章 晶种生长法制备MFI分子筛防腐膜 48-70 3.1 分子筛晶种 49 3.2 晶种层制备方法的影响 49-51 3.3 晶种溶胶液法制备MFI分子筛晶种层及膜层的研究 51-66 3.3.1 SSR值对合成MFI分子筛晶种层及膜层的影响 51-58 3.3.1.1 SSR值对合成MFI分子筛晶种层及膜形貌的影响 52-55 3.3.1.2 SSR值对合成MFI分子筛膜防腐性能的影响 55-57 3.3.1.3 SSR值对合成MFI分子筛膜厚度的影响 57-58 3.3.2 晶种尺寸对合成MFI分子筛膜的影响 58-65 3.3.2.1 晶种尺寸对合成MFI分子筛晶种层及膜形貌的影响 59-63 3.3.2.2 晶种尺寸对合成MFI分子筛膜防腐性能的影响 63-65 3.3.3 涂晶方法对形成MFI分子筛晶种层的影响 65-66 3.4 晶种生长法与水热合成法合成的MFI分子筛膜的比较 66-69 3.5 小结 69-70 第4章 蒸汽辅助晶化法在铝合金表面合成MFI分子筛膜 70-77 4.1 凝胶液碱度对MFI分子筛结晶度的影响 70-73 4.2 晶化时间对MFI分子筛结晶度的影响 73-74 4.3 硅源对MFI分子筛结晶的影响 74-76 4.4 小结 76-77 第5章 结论与展望 77-79 5.1 结论 77-78 5.2 展望 78-79 参考文献 79-88 作者简介及攻读硕士学位期间发表的论文 88
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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术
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