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微弧氧化AZ31镁合金组织结构与生物腐蚀性能研究

作　者: 吴骋捷
导　师: 王亚明
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料学
关键词: 镁合金 微弧氧化 涂层 腐蚀 体内降解
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


可降解镁合金是具有良好生物安全性的新一代医用植入金属材料，可降解镁合金的腐蚀降解速度有效调控是镁生物材料应用中存在的关键难题。本文采用微弧氧化方法在AZ31镁合金表面制备含有CaSiO3-CaP组分的生物陶瓷涂层，研究微弧氧化工艺参数对涂层组织结构的影响，揭示涂层试样在体外和体内生物环境中的腐蚀行为，并初步研究涂层的摩擦学性能。结果表明，微弧氧化涂层主要由MgSiO3、Mg2SiO4、CaSiO3以及MgO组成。微弧氧化涂层厚度和粗糙度随氧化时间延长而增加，7.5min之后因放电火花衰减涂层生长速度减慢，厚度和粗糙度均变化较小；提高频率使放电火花衰减较快，导致涂层生长速度减慢，提高占空比对涂层表面形貌影响较小，但可增加涂层粗糙度。微弧氧化涂层在模拟体液中具有良好的抗腐蚀能力，氧化时间为10min时涂层腐蚀电流达到2.4826×10-7A/cm2，腐蚀电位达到-1.3910V。在模拟体液中浸泡8天时间内，电化学的阻抗弧由钝化膜和微弧氧化涂层主导转变为大面积腐蚀产物层主要控制。20μm微弧氧化涂层试样的平均腐蚀速率为2.500mm/a，是AZ31基体试样的1/3左右。试样的腐蚀主要集中在一至两个点蚀坑附近，点蚀坑深度不断加深，甚至横穿或切断试样。涂层试样上基体微区裸露区域的腐蚀模型实验表明，腐蚀萌生在与涂层接壤的裸露区域，产生的腐蚀产物堆积挤压其周围的涂层，使其出现裂纹，诱导应力腐蚀。涂层下的基体腐蚀降解速度快，并不断扩展，最终形成较大点蚀坑。涂层试样在模拟体液中的腐蚀机制为Cl-离子导致的点蚀和楔形应力腐蚀。涂层试样植入到骨缺损、骨折和背部肌肉部位4周后，涂层试样基本保持完整，但涂层表面出现均匀龟裂纹，同时伴随有Ca、P等元素沉积；与模拟体液中浸泡4周的涂层试样相比，未发现点蚀与涂层剥落现象，表明体内腐蚀行为不能被体外模拟体液环境简单模拟。涂层试样在植入兔子体内后，有促进骨愈合作用，但无涂层基体促进骨愈合更活跃。镁合金在体内降解过程中，对动物的心脏没有明显的毒害作用。微弧氧化涂层在磨穿破坏前具有较高的摩擦系数（0.50.8），较低的磨损速率0.10.2×10-3mm3/（m·N）。微弧氧化涂层的主要磨损失效机制是震动引起的涂层开裂剥落，产生磨损颗粒，在对磨球和涂层之间加速磨损，导致涂层最终被磨穿。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第1章 绪论  10-19
  1.1 课题背景  10-11
    1.1.1 国内外研究现状及分析  10-11
  1.2 可降解植入材料应用  11-14
    1.2.1 骨科  11-13
    1.2.2 血管支架  13-14
    1.2.3 缝合线  14
  1.3 镁及其合金在体外和体内环境中的腐蚀行为  14-19
    1.3.1 电解液环境的影响  15-16
    1.3.2 抗腐蚀处理  16-19
第2章 材料与试验方法  19-27
  2.1 试验用原材料  19
  2.2 微弧氧化设备  19-20
  2.3 微弧氧化工艺设计  20
  2.4 涂层组织结构及成分分析  20-22
    2.4.1 涂层厚度测试  20-21
    2.4.2 涂层粗糙度的测试  21
    2.4.3 扫描电镜(SEM)观察  21
    2.4.4 XRD 分析  21-22
  2.5 涂层体外腐蚀测试方法  22-23
    2.5.1 模拟体液的配制  22
    2.5.2 动电位极化法测试  22
    2.5.3 交流阻抗测试  22-23
    2.5.4 模拟体液浸泡腐蚀  23
  2.6 体内植入实验  23-25
    2.6.1 体内植入模型建立  23
    2.6.2 体内植入手术  23-24
    2.6.3 X 射线观察  24
    2.6.4 组织学切片观察  24-25
  2.7 摩擦学性能测试  25-27
    2.7.1 滑动摩擦测试  25-26
    2.7.2 磨痕轮廓测量  26-27
第3章 微弧氧化工艺参数对涂层生长与组织结构的影响  27-36
  3.1 微弧氧化放电时间的控制  27-30
  3.2 微弧氧化频率的控制  30-31
  3.3 微弧氧化占空比的控制  31-33
  3.4 动物体内植入涂层试样的制备  33-34
  3.5 本章小结  34-36
第4章 微弧氧化后 AZ31 镁合金的体外与体内腐蚀降解行为  36-66
  4.1 涂层镁合金在模拟体液中的电化学腐蚀  36-40
    4.1.1 动电位极化曲线  36-38
    4.1.2 阻抗变化曲线  38-40
  4.2 涂层镁合金在模拟体液中的浸泡腐蚀  40-55
    4.2.1 浸泡腐蚀速率  40-41
    4.2.2 浸泡腐蚀宏观形貌变化  41-45
    4.2.3 浸泡腐蚀微观形貌与腐蚀机理  45-50
    4.2.4 腐蚀产物分析  50-51
    4.2.5 涂层缺失部位的腐蚀行为  51-55
  4.3 微弧氧化试样在模拟体液环境的宏观腐蚀机制  55-56
  4.4 涂层镁合金植入动物体内的腐蚀行为  56-63
    4.4.1 植入体内试样的 X 光拍摄观察  56-58
    4.4.2 植入体内试样的微观腐蚀形貌分析  58-62
    4.4.3 植入体内试样对动物体的影响  62-63
  4.5 本章小结  63-66
第5章 AZ31 镁合金生物陶瓷涂层的滑动摩擦行为  66-74
  5.1 涂层的滑动摩擦系数  66-68
  5.2 涂层的磨损与失效机理  68-72
  5.3 AZ31 镁合金表面微弧氧化涂层的磨损机制  72-73
  5.4 本章小结  73-74
结论  74-75
参考文献  75-79
攻读硕士学位期间发表的论文  79-81
致谢  81

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术
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