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不锈钢表面烷基硅烷自组装膜缓蚀性能研究

作　者: 肖珍
导　师: 易昌凤
学　校: 湖北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 正十二烷基三乙氧基硅烷 1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷 430不锈钢自组装膜四乙氧基硅烷 Na2SiO3缓蚀效率
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

430不锈钢的社会需求量很大,然而容易腐蚀的缺点限制了其在高端产品中的应用。自组装技术是一种简单、环境友好的增强金属防腐性能的有效方法。硅烷因具有优异的防腐蚀性能和无毒性能,有望成为取代铬酸盐和磷酸盐的候选者之一。然而,硅烷在430不锈钢表面的自组装研究很少。因此,这项工作成为本人硕士论文研究内容。本论文利用动电位极化、电化学交流阻抗、FTIR-ATR测试、接触角、SEM、AFM及XPS等测试手段研究了烷基硅烷分子和氟代硅烷分子在430不锈钢表面的吸附行为和缓蚀作用。本论文的主要工作如下：1.以浸泡法在430不锈钢表面成功制备了正十二烷基三乙氧基硅烷(DTES)和1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDS)自组装膜(SAMs)。FTIR-ATR测试表明DTES和PFDS通过形成Fe-O-Si化学键吸附在430不锈钢表面。静态接触角数据显示,PFDS SAMs表面的疏水性能比DTES SAMs表面的疏水性能强。动电位极化的实验数据显示,热碱前处理和含水溶剂有利于不锈钢表面形成更多的FeOOH基团；与15℃和40℃相比,25℃是达到硅烷分子在不锈钢表面吸附和解吸动态平衡的最佳温度；自组装时间为2h时,不锈钢表面形成的自组装膜较为致密；固化处理有利于形成更多的Si-O-Si键,得到更为致密的自组装膜,从而体现出优越的防腐蚀性能,这一点为SEM形貌分析所证实；DTES浓度为10mM时形成的SAMs最致密而PFDS浓度越大形成的SAMs越致密。极化测试、静态接触角以及AFM表面形貌分析显示,DTES和PFDS是阳极缓蚀剂,并且PFDS较DTES表现出更好的缓蚀效率和更强的疏水性能。2.430不锈钢基体分别经过四乙氧基硅烷(TEOS)溶液和Na2SiO3溶液的预处理后,浸泡在1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDS)溶液中进行自组装,得到TEOS+PFDS和Na2Si03+PFDS两种430不锈钢间接自组装试样。动电位扫描和交流阻抗测试显示,与PFDS直接自组装膜相比,TEOS溶液预处理和Na2Si03溶液预处理,均有利于提高PFDS间接自组装膜的缓蚀性能,并且Na2SiO3溶液的效果更佳。XPS测试结果表明,430不锈钢基体经过TEOS溶液预处理和Na2Si03溶液预处理后,其表面形成的Si02膜层,提供了大量的Si-OH,有效的键合了PFDS水解的硅醇分子,从而增大了PFDS自组装分子的致密度；Na2Si03溶液预处理试样表面的Si-OH密度较TEOS溶液预处理试样表面的Si-OH更大,使得Na2SiO3+PFDS试样PFDS自组装分子的致密度更高,因而Na2Si03+PFDS试样的耐腐蚀性能更好。3.通过本论文上述研究证明：以环境友好型的正十二烷基三乙氧基硅烷(DTES)、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDS)在430不锈钢表面进行直接自组装,1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷(PFDS)在经过四乙氧基硅烷(TEOS)和Na2Si03溶液预处理的430不锈钢表面进行间接自组装,都可以生成致密性良好的自组装膜并且具有较好的缓蚀效果：硅烷作为一种新型的钢铁缓蚀体系有望成为取代铬酸盐和磷酸盐的候选者之一。

全文目录

摘要  5-7
Abstract  7-12
第一章绪论  12-38
  1.1 自组装技术概述  12-17
    1.1.1 自组装膜的研究概况  12-13
    1.1.2 自组装膜的特征及分类  13-17
      1.1.2.1 有机硅烷类SAMs  13-15
      1.1.2.2 硫醇类SAMs  15
      1.1.2.3 烷基膦酸类SAMs  15-17
      1.1.2.4 羧酸类SAMs  17
  1.2 自组装技术在金属腐蚀与防护领域的应用  17-20
    1.2.1 铝表面自组装缓蚀功能膜  18
    1.2.2 铜表面自组装缓蚀功能膜  18-19
    1.2.3 镁表面的自组装  19
    1.2.4 铁表面自组装缓蚀功能膜  19-20
    1.2.5 碳钢表面自组装缓蚀功能膜  20
  1.3 自组装膜的表征技术  20-25
    1.3.1 电化学方法  20-21
      1.3.1.1 电化学交流阻抗测试  20-21
      1.3.1.2 电化学极化曲线测试  21
    1.3.2 表面分析方法  21-25
      1.3.2.1 扫描隧道显微技术  21-22
      1.3.2.2 原子力显微镜  22
      1.3.2.3 表面增强拉曼散射光谱  22-23
      1.3.2.4 傅里叶变换红外光谱  23
      1.3.2.5 扫描电镜  23-24
      1.3.2.6 X射线光电子能谱仪  24
      1.3.2.7 接触角测试  24-25
  1.4 自组装技术的发展前景  25
  1.5 选题的主要依据及研究思路  25-27
    1.5.1 选题的主要依据  25-26
    1.5.2 研究思路  26-27
  参考文献  27-38
第二章实验部分  38-42
  2.1 430不锈钢表面硅烷和氟代硅烷直接自组装实验  38-40
    2.1.1 电极的准备  38
    2.1.2 自组装溶液与电解质溶液的配制  38
    2.1.3 自组装膜的制备  38-39
    2.1.4 自组装膜的表征  39-40
      2.1.4.1 电化学测试  39
      2.1.4.2 傅里叶变换红外光谱测试  39
      2.1.4.3 接触角测试  39
      2.1.4.4 SEM和AFM测试  39-40
  2.2 430不锈钢表面氟代硅烷间接自组装实验  40-41
    2.2.1 电极的准备  40
    2.2.2 自组装溶液与电解质溶液的配制  40
    2.2.3 自组装膜的制备  40
    2.2.4 自组装膜的表征  40-41
      2.2.4.1 电化学测试  41
      2.2.4.2 X射线光电子能谱仪(XPS)  41
  参考文献  41-42
第三章结果与讨论  42-73
  3.1 430不锈钢表面硅烷和氟代硅烷直接自组装膜缓蚀性能  42-56
    3.1.1 前言  42
    3.1.2 动电位扫描  42-49
      3.1.2.1 前处理和溶剂的影响  42-44
      3.1.2.2 自组装温度的影响  44-45
      3.1.2.3 自组装时间的影响  45-46
      3.1.2.4 缓蚀剂浓度的影响  46-48
      3.1.2.5 固化对自组装膜缓蚀效率的影响  48-49
    3.1.3 FTIR-ATR测试  49-51
    3.1.4 接触角测试  51-52
    3.1.5 SEM测试  52-53
    3.1.6 AFM测试  53-55
    3.1.7 小结  55-56
  3.2 430 不锈钢表面间接自组装膜缓蚀性能研究  56-67
    3.2.1 前言  56-57
    3.2.2 电化学测试  57-64
      3.2.2.1 动电位极化  57-58
      3.2.2.2 阻抗  58-61
      3.2.2.3 阻抗  61-64
    3.2.3 XPS测试  64-67
    3.2.4 小结  67
  参考文献  67-73
第四章结论  73-75
在读期间发表的论文  75-76
致谢  76

不锈钢表面烷基硅烷自组装膜缓蚀性能研究

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