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反应磁控溅射制备Al-Cu-N涂层的结构及性能

作　者: 郭军
导　师: 刘翔
学　校: 昆明理工大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: Al-Cu-N纳米复合涂层 反应磁控溅射 H/E~*比值 Cu-Al键 摩擦磨损
分类号: TG174.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


通过向非金属硬质相中,如氮化物、碳化物、硼化物等掺入软质相金属元素(Cu、Ni、Ag等)形成纳米复合结构后,可以提高涂层的硬度、改善其韧性以及耐磨防腐能力等。向硬质相A1N中掺杂入金属软质相Cu后形成的Al-Cu-N硬质涂层就是典型的例子之一。适量Cu含量的Al-Cu-N涂层具有较高的硬度、较低的弹性模量、较好的耐磨性能。本文通过双靶磁控反应溅射的方法制备了Cu含量范围为0-25.4at.%的Al-Cu-N纳米复合涂层。通过能谱仪(EDX)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对涂层的化学元素组成、相组成、微观结构和化学状态进行了表征。通过纳米压痕的方法对涂层的力学性能,如硬度、模量、弹性回复等进行了表征；通过压痕法对涂层的韧性进行了表征。最后通过划痕仪对涂层的膜基结合力进行了分析以及摩擦磨损实验对涂层的摩擦学行为：如磨损率、摩擦系数等进行了表征。主要结论如下：(1) Al-Cu-N涂层的生长结构变化如下：从疏松柱状晶(0-1.7at.%Cu)到柱状晶消失、致密的结构(7.3-17.7at.%Cu)再到致密度下降仍然无柱状晶(25.4at.%Cu)。在一个较宽的Cu含量范围内(7.3-17.7at.%)均可以获得致密的生长结构。这是一个晶粒细化的过程,AlN晶粒大小从35nm左右降至为10nm左右。在11.5at.%Cu涂层内Cu相孤立的存在于硬质相A1N基质内。(2)Cu含量较少(1.7at.%)的涂层中仅有Cu-Cu键存在,在7.3-25.4at.%Cu含量的涂层中存在约25%左右Cu-Al键。Cu-Al键的来源可能是由于A1N相与Cu相在2相界面处存在一定的化学接触而形成的。(3)Cu含量的多少影响涂层的力学性能,涂层硬度的变化趋势是随着Cu含量的增加先上升后下降。在Cu含量为7.3-25.4at.%范围内：硬度H维持在一个较高的范围25-40GPa；同时可以获得较高的弹性回复R>78%；高的H/E*≥0.1(H为硬度,E*为压痕模量)。11.5at.%Cu时,硬度最高达到40GPa。Cu含为17.7at.%的涂层的H=27.3GPa, E*=273.8GPa,该涂层拥有较好的抗裂纹产生能力,裂纹消失的临界加载为5N。弹性回复R和H/E*存在一定的关系,可以分为Group Ⅰ (R>78%, H/E*≥0.1)和Group Ⅱ (R<78%, H/E*<0.1)。(4)2N-1000m时,具有致密结构的11.5at.%Cu和17.7at.%Cu含量涂层的摩擦系数为0.95±0.05,比基底M42超硬高速钢要低而且稳定；涂层具有良好的耐磨性,磨损率K<5×10-16m3/Nm。其中17.7at.%Cu涂层的K=1.3x10-16m3/Nm,相对于基底M42超硬高速钢下降了60%以上。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-10
第一章 绪论  10-23
  1.1 引言  10
  1.2 硬质涂层简介  10-11
    1.2.1 硬质涂层的分类  10-11
    1.2.2 硬质涂层的应用  11
  1.3 涂层制备技术  11-14
    1.3.1 气相沉积  12
    1.3.2 磁控溅射  12-14
  1.4 硬质涂层强化机制  14-18
    1.4.1 韧性相增强  15
    1.4.2 纳米晶结构增强  15-16
    1.4.3 多层结构增强  16-17
    1.4.4 其他增强方式  17-18
  1.5 H/E~*(H/E)比值对涂层性能的影响  18-19
    1.5.1 H/E~*(H/E)对摩擦学性能的影响  18
    1.5.2 H/E~*(H/E)对裂纹产生的影响  18-19
  1.6 本论文工作及选题意义  19-23
    1.6.1 研究目的及意义  19-21
    1.6.2 研究的主要内容  21-23
第二章 Al-Cu-N涂层的制备及分析测试方法  23-32
  2.1 涂层的制备  23-24
  2.2 分析测试方法  24-31
    2.2.1 成分与结构分析方法  24-26
    2.2.2 化学状态分析方法--XPS  26-27
    2.2.3 力学性能分析方法--纳米压痕  27-29
    2.2.4 韧性分析方法--维氏压痕  29-30
    2.2.5 摩擦性能分析方法  30-31
  2.3 本章小结  31-32
第三章 Al-Cu-N涂层的结构及化学状态  32-52
  3.1 涂层的化学元素组成  32-33
  3.2 涂层的结构变化  33-41
    3.2.1 相组成  33-36
    3.2.2 生长结构变化  36-39
    3.2.3 微观结构  39-41
  3.3 化学状态变化  41-50
    3.3.1 涂层中N1s变化  41-44
    3.3.2 涂层中A12p变化  44-46
    3.3.3 涂层中Cu2p3/2变化  46-50
  3.4 本章小结  50-52
第四章 Al-Cu-N涂层的力学性能  52-61
  4.1 涂层的硬度、模量、弹性回复  52-57
    4.1.1 硬度H和模量E~*  53-54
    4.1.2 弹性回复R  54-56
    4.1.3 弹性回复R与H/E~*的关系  56
    4.1.4 压入深度对涂层弹性回复的影响  56-57
  4.2 涂层的韧性分析  57-59
  4.3 本章小结  59-61
第五章 Al-Cu-N涂层的摩擦性能  61-71
  5.1 膜基结合力  61-63
  5.2 摩擦性能测试  63-70
    5.2.1 2N载荷下摩擦学性能  64-68
    5.2.2 5N载荷下摩擦学性能  68-70
  5.3 本章小结  70-71
第六章 结论与展望  71-73
  6.1 结论  71
  6.2 展望  71-73
致谢  73-74
参考文献  74-81
附录A：攻读硕士学位期间发表论文  81-83

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术
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