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水热法合成纳米Al2O3改性聚酰亚胺薄膜的制备与表征
作 者: 夏岩
导 师: 刘立柱
学 校: 哈尔滨理工大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 聚酰亚胺 溶胶 水热合成 原位分散法 复合薄膜
分类号:
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
纳米Al2O3具有耐高温、绝缘性好、化学稳定性好、比表面积大及导热系数高等优点,将其掺杂到聚酰亚胺薄膜中,可以显著提高材料的耐电晕性能。聚酰亚胺的高热稳定性和高玻璃化转变温度有助于稳定以纳米尺寸分散的微粒,不使其聚集,对合成杂化材料十分有利。用纳米Al2O3溶胶对聚酰亚胺进行改性,可提高聚酰亚胺的综合性能。本文首先通过水热法制备了纳米尺度分散的Al2O3溶胶,在聚酰胺酸中掺入预先制备好的Al2O3溶胶,使其均匀分散后进行亚胺化处理,得到Al2O3/聚酰亚胺杂化薄膜,并对其进行结构形貌表征与性能测试。扫描电子显微镜(SEM)表面形貌进行分析表明,经过亚胺化过程,勃姆铝石溶胶完全转变为纳米Al2O3,Al2O3纳米粒子均匀的分散在聚酰亚胺基体中,无团聚现象。薄膜力学性能测试结果表明:在无机粒子掺杂量较低时,能够提高薄膜的力学性能,随掺杂含量增加,杂化薄膜的拉伸强度和断裂伸长率均有不同程度的下降,低于纯膜。薄膜电学性能进行测试结果表明:随无机粒子掺杂量的增加,复合薄膜的表面电阻率与体积电阻率均呈下降趋势,且均低于纯膜;介电常数与损耗角正切值均高于未掺杂的聚酰亚胺薄膜,且随掺杂量增加呈增大趋势;随掺杂量增加复合薄膜的击穿场强先增大然后减小。热稳定性分析表明:掺杂无机粒子的复合薄膜比纯膜的热稳定性更好,随着掺杂量的增加复合薄膜的热稳定性略有增加。耐电晕测试结果表明,Al2O3纳米粒子大大提高PI复合薄膜的耐电晕性。当Al2O3含量为12wt.%,耐电晕时间达到136h,纯膜的耐电晕时间仅0.5h,与纯膜相比提高近300倍。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 第1章 绪论 10-16 1.1 课题背景 10 1.2 纳米氧化铝(Al_2O_3)简介 10-12 1.2.1 纳米材料特性 10-11 1.2.2 纳米氧化铝的制备 11-12 1.3 水热合成简介 12-14 1.3.1 水热反应的分类 13 1.3.2 水热反应的优势与不足 13-14 1.4 Al_2O_3/PI复合薄膜的国内外研究进展 14-15 1.5 本课题来源及主要内容 15-16 1.5.1 课题来源 15 1.5.2 主要研究内容 15-16 第2章 实验与研究方法 16-24 2.1 实验原理 16-17 2.2 实验仪器、原料及处理 17-18 2.2.1 实验仪器及设备 17 2.2.2 原料及其处理 17-18 2.3 实验内容 18-21 2.3.1 甲苯体系Al_2O_3溶胶的制备 18 2.3.2 水体系Al_2O_3溶胶的制备 18 2.3.3 Al_2O_3/聚酰胺酸杂化胶液的制备 18-19 2.3.4 Al_2O_3/聚酰亚胺复合薄膜的制备 19-21 2.4 分析测试方法 21-23 2.4.1 扫描电子显微镜测试 22 2.4.2 力学性能测试 22 2.4.3 电学性能分析 22 2.4.4 热失重测试 22 2.4.5 耐电晕测试 22-23 2.5 本章小结 23-24 第3章 实验结果与讨论 24-41 3.1 水热合成Al_2O_3/PI复合薄膜的成型性研究 24-28 3.1.1 体系溶剂复合薄膜成型性影响 24-25 3.1.2 水量对复合薄膜成型性影响 25-26 3.1.3 加入方式对复合薄膜成型性影响 26-27 3.1.4 偶联剂对复合薄膜成型性影响 27-28 3.2 扫描电镜分析 28-31 3.2.1 甲苯体系Al_2O_3/PI复合薄膜SEM分析 28-29 3.2.2 水体系Al_2O_3/PI复合薄膜SEM分析 29-31 3.3 力学性能分析 31-32 3.3.1 甲苯体系Al_2O_3/PI复合薄膜力学性能分析 31 3.3.2 水体系Al_2O_3/PI复合薄膜力学性能分析 31-32 3.4 电学性能分析 32-35 3.4.1 电击穿性能分析 32-33 3.4.2 电阻率分析 33-34 3.4.3 介电性能分析 34-35 3.5 热稳定性分析 35-37 3.6 耐电晕分析 37-39 3.6.1 耐电晕时间分析 37-38 3.6.2 耐电晕测试后薄膜形貌分析 38-39 3.7 本章小结 39-41 结论 41-42 参考文献 42-46 攻读硕士学位期间发表的学术论文 46-47 致谢 47
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