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贵金属单分散纳米晶及低维硒碲化合物的制备与性质研究
作 者: 周俊
导 师: 杨晴
学 校: 中国科学技术大学
专 业: 无机化学
关键词: 贵金属 单分散 溶解性 硝基氢化 CdTe 纳米线 光电性质Bi2Se3 纳米片 单层
分类号:
类 型: 博士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
本文旨在设计和发展贵金属单分散纳米晶和硒碲硫属化合物低维功能纳米材料的液相合成方法。在文献总结和前期研究工作基础上,通过设计新体系液相合成路线并成功制备出油水双溶性贵金属单分散纳米晶、自组装CdTe纳米线以及超薄的单个五原子层Bi2Se3纳米片等多种低维纳米结构,并研究和探讨了其纳米催化、电子输运等性质。主要研究内容及研究结果归纳如下:1.设计和发展了一种温和的贵金属单分散纳米晶的液相合成方法。具体选择在乙二醇体系中,利用油胺做为配位与包裹试剂,成功地制备出既能溶于水相又能溶于油相的贵金属单分散纳米晶,其中包括Au、Ag、Pd、Pt以及其双金属单分散纳米晶。同时,通过改变溶剂与配位试剂比例、反应温度等条件获得了不同尺寸的贵金属单分散纳米晶。并且通过对反应过程的研究,阐明了所设计的合成反应路线的反应机理以及所制备贵金属单分散纳米晶的油、水双溶性的形成原因,并在水相和油相中利用所合成的贵金属量子点作为催化剂进行了suzuki和脱卤反应研究。结果显示,所合成的油水双溶性贵金属单分散纳米晶能很好的适用于油相和水相催化,并且产率都在95%以上。2.利用贵金属在催化硝基氢化反应中的催化速率快、条件温和、体系简单等特点,以上述所制备的贵金属单分散纳米晶为催化剂,设计了以叔丁胺氢化硼(C4H9NH2BH3)代替传统的硼氢酸盐作为氢源,环己烷作溶剂的非水相新型贵金属纳米催化硝基氢化体系。新体系成功避免了传统水相硼氢酸盐氢化体系选择性差的不足,成功实现了含有多官能团化合物中选择性的高效硝基氢化反应,反应的选择性和转化率均超过99%。3.设计和发展了一种新颖的多级自组装CdTe纳米线的制备方法,利用CdCl2和二苯基二碲做前?源,在油胺体系中通过加入三(2-乙基己基)磷酸作为表面活性剂,通过自组装过程实现了包括纳米线在内的CdTe多种形貌的合成。所合成的纳米线最长达20μm,并且对于可见光有着良好的光电响应性质,能够很好的用于纳米器件的构造中。4.在前期工作的新型乌尔曼反应的基础上,设计和发展了一种更加迅速的通过金属和非金属双自由基化合来制备低维纳米材料的方法.反应中具体利用三苯基铋和二苄基二硒,在油胺油酸体系中成功合成出单层结构的Bi2Se3超薄纳米片,并通过各种表征证实Bi2Se3单层超薄性。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-11 第1章 绪论 11-53 1.1 引言 11 1.2 以Au为代表的贵金属纳米颗粒合成方法概述 11-23 1.2.1 贵金属之间的独特性与相似性 11-12 1.2.2 Au纳米颗粒合成方法概述 12-23 1.3 贵金属纳米催化硝基氢化进展 23-29 1.4 以CdTe和Bi_2Se_3为代表的硒碲化合物纳米颗粒合成方法概述 29-40 1.4.1 CdTe纳米颗粒合成方法概述 29-36 1.4.2 Bi_2Se_3纳米颗粒合成方法概述 36-40 1.5 本论文选题背景与主要研究内容 40-42 参考文献 42-53 第2章 油水双溶性单分散贵金属纳米颗粒制备以及催化性能研究 53-75 2.1 引言 53-54 2.2 实验部分 54-56 2.2.1 实验材料 54 2.2.2 贵金属纳米颗粒以及双金属纳米颗粒的制备 54-56 2.2.3 Pd纳米颗粒催化偶联反应 56 2.2.4 表征方法 56 2.3 结果与讨论 56-68 2.3.1 贵金属纳米颗粒的表征以及反应机理 57-64 2.3.2 贵金属双金属纳米颗粒的表征以及反应机理 64-68 2.3.3 贵金属纳米颗粒的溶解性以及催化性能研究 68 2.4 本章小结 68-69 参考文献 69-75 第3章 新型贵金属硝基氢化催化体系研究 75-83 3.1 引言 75-76 3.2 实验部分 76 3.2.1 实验材料 76 3.2.2 Au纳米颗粒硝基氢化催化反应 76 3.2.3 表征方法 76 3.3 结果与讨论 76-80 3.4 本章小结 80-81 参考文献 81-83 第4章 多级自组装CdTe纳米线的合成以及单根纳米线光电性质研究 83-99 4.1 引言 83 4.2 实验部分 83-84 4.2.1 实验材料 84 4.2.2 CdTe各种形貌纳米结构的合成 84 4.2.3 表征方法 84 4.3 结果与讨论 84-97 4.4 本章小结 97 参考文献 97-99 第5章 超薄Bi_2Se_3纳米片的合成与性质研究 99-111 5.1 引言 99 5.2 实验部分 99-100 5.2.1 实验材料 99-100 5.2.2 1QL厚度的Bi_2Se_3超薄纳米片的制备 100 5.2.3 20nm厚度的Bi_2Se_3球花状纳米盘的制备 100 5.2.4 表征方法 100 5.3 结果与讨论 100-106 5.4 本章小结 106-107 参考文献 107-111 致谢 111-112 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 112
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