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氨基酸辅助银自组装体的制备及SERS性能

作　者: 康磊磊
导　师: 强亮生
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 无机化学
关键词: 银自组装体氨基酸增强因子表面增强拉曼光谱
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

自表面增强拉曼散射（SERS）现象发现以来，由于其检测灵敏度高、操作简单、受水干扰小等优点，被广泛的应用于表面科学、分析科学、生物科学等领域。特别是近几年，随着计算机科学、纳米科学和纳米技术的快速发展，表面增强拉曼光谱的理论研究和基底制备不断有新的突破。但要使表面增强拉曼光谱进一步应用于定量分析、痕量分析、单分子水平的检测，仍然受到表面增强拉曼光谱基底增强效果的限制。在常规的水溶液中，以抗坏血酸为还原剂，添加小分子氨基酸辅助制得由银纳米粒子自组装而成的微米级银自组装体。由于不同氨基酸对银纳米粒子的导向作用不同，制得的银自组装体表面形貌各异。以制得的银自组装体为SERS基底，对基底的增强效果进行了分析。研究了反应物浓度、氨基酸种类、还原剂种类等实验条件对银自组装体形貌及其SERS性能的影响。采用SEM、XRD、EDS、Raman光谱等表征手段，对制得的银自组装体表面形貌、晶型和SERS增强效果进行了表征测试。研究表明，银自组装体的粒径大小、表面形貌与氨基酸按理化性质的分类没有太大联系；R侧链的长短以及所包含的官能团，对银自组装体的粒径分布大小和表面形貌有较大的影响。选取五种不同氨基酸辅助制备得到的银自组装体作为SERS基底，以对巯基苯甲酸（MBA）为目标分子，计算了增强因子；以增强因子较高的谷氨酰胺和天冬酰胺辅助制得的银自组装SERS基底为研究对象，这两种基底检测MBA的最低检测极限为10^-8mol/L。研究了不同AgNO₃溶液浓度对银自组装体表面形貌的影响。AgNO₃溶液浓度较低时，银自组装体表面比较光滑，粒径较小，随着AgNO₃溶液浓度的升高，银自组装体的粒径逐渐增大，表面开始出现纳米级的微观结构，这些纳米结构继续生长，形成片状结构，使银自组装体的粗糙度增加。采用与添加氨基酸辅助制备银自组装体相同的制备工艺，添加其它小分子酸导向合成银自组装体，都得到粒径相对均匀、表面形貌粗糙且形态各异的银自组装体，表明氨基酸辅助制备银自组装体的制备工艺对其它导向剂合成具有一定形貌银自组装体表面增强拉曼基底同样具有指导意义。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章绪论  9-25
  1.1 课题背景及研究的目的和意义  9-11
  1.2 表面增强拉曼光谱  11-15
    1.2.1 表面增强拉曼光谱的基本原理  11-13
    1.2.2 表面增强拉曼光谱的研究现状  13-15
  1.3 表面增强拉曼光谱基底  15-20
    1.3.1 金属溶胶活性基底  16-17
    1.3.2 金属自组装体活性基底  17-19
    1.3.3 模板有序组装活性基底  19-20
  1.4 表面增强拉曼光谱的应用  20-23
    1.4.1 生物传感中的应用  20-21
    1.4.2 化学品传感中的应用  21-22
    1.4.3 单分子检测中的应用  22-23
  1.5 主要研究内容  23-25
第2章实验材料及实验方法  25-30
  2.1 实验所用的试剂及仪器  25-26
  2.2 实验样品的制备  26-27
    2.2.1 不同氨基酸辅助银自组装体的合成  26-27
    2.2.2 改变浓度对银自组装体形貌的调控  27
    2.2.3 SERS 基底的制备  27
  2.3 样品表征  27-30
    2.3.1 X 射线粉末衍射（XRD）  27-28
    2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）  28
    2.3.3 表面增强拉曼光谱（SERS）  28-30
第3章氨基酸辅助银自组装体的合成与表征  30-46
  3.1 引言  30
  3.2 不同氨基酸辅助银自组装 SEM 观察  30-36
    3.2.1 非极性、疏水性氨基酸辅助银自组装体 SEM 观察  30-32
    3.2.2 极性、中性氨基酸辅助银自组装体 SEM 观察  32-33
    3.2.3 酸性氨基酸辅助银自组装体 SEM 观察  33-34
    3.2.4 碱性氨基酸辅助银自组装体 SEM 观察  34-35
    3.2.5 不同氨基酸辅助银自组装体 SEM 总结  35-36
  3.3 不同氨基酸辅助银自组装体的 XRD 分析  36-38
  3.4 不同氨基酸辅助银自组装体 SERS 性能测试  38-44
    3.4.1 不同氨基酸辅助银自组装体对较低浓度检测物的检测  38-39
    3.4.2 不同氨基酸辅助银自组装体增强因子的计算  39-41
    3.4.3 银自组装体 SERS 基底检测极限的测试  41-44
  本章小结  44-46
第4章氨基酸辅助制备银自组装体的研究  46-58
  4.1 引言  46
  4.2 AgNO_3浓度对银自组装体的影响  46-51
    4.2.1 AgNO_3浓度对谷氨酰胺辅助银自组装体的影响  46-49
    4.2.2 AgNO_3浓度对天冬酰胺辅助银自组装体的影响  49-51
  4.3 氨基酸辅助银自组装体的组装过程研究  51-53
  4.4 还原剂种类对银自组装体表面形貌的影响  53-54
  4.5 多元酸酸辅助银自组装体的制备  54-57
  本章小结  57-58
结论  58-59
参考文献  59-63
攻读学位期间发表的学术专利及其它成果  63-65
致谢  65

氨基酸辅助银自组装体的制备及SERS性能

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