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聚苯腈树脂及其纳米复合材料的制备及性能研究
作 者: 康超
导 师: 张庆新
学 校: 河北工业大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 聚苯腈 复合材料 纳米金刚石 热稳定性 功能化
分类号:
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
做为耐热高分子材料中的一员,聚苯腈具有优异的机械性能和阻燃性能,可广泛应用于航空航天、微电子等领域,开发新型苯腈树脂进一步提高聚苯腈综合性能成为研究热点。纳米金刚石(ND)因其良好耐磨性、低摩擦系数、高硬度、良好的导热性、优异的化学及热稳定性等诸多优异特性。选用纳米金刚石制备聚苯腈纳米复合材料,可进一步提高聚苯腈的综合性能。为了提高纳米金刚石在基体中的分散性,本实验对纳米金刚石进行了化学改性。在混合浓酸(H2SO4:HNO3=3:1)中对ND进行酸化改性,并通过FTIR、TGA等测试手段对表面功能化的ND进行了分析,结果表明在ND表面接枝上了羧基基团,且羧基化纳米金刚石ND-COOH其热性能好于未处理的ND。实验制备出R-CN型聚苯腈纳米复合材料,并对其进行DMA和TGA分析,得到结论:纳米金刚石改性的聚苯腈性能有所提高,复合材料在1000℃下氮气中的残炭率高于73%;430℃之前未发生明显的玻璃化转变,且当纳米金刚石含量为1wt.%时,复合材料的热稳定性和热机械性能最佳。通过在4-硝基邻苯二甲腈(NPN)和萘二酚(2,7-二羟基萘2,7-DHN,1,6-二羟基萘1,6-DHN,1,5-二羟基萘1,5-DHN)合成新型含萘基苯腈单体,并在4,4′-二氨基二苯醚(ODA)参与下通过两步法(预聚和后固化)制备聚苯腈树脂。所得产物具有良好的耐热性能,2,7-BDCN和1,6-BDCN两种聚合物在氮气和空气中起始分解温度(Tid)均高于488℃,氮气条件下1000℃残炭率高达75%以上;其中1,6-BDCN聚合物具有良好的抗氧化稳定性,可在400℃保持长时间的结构稳定性;三种聚合物在470℃以下没有发生玻璃化转变,室温下储能模量高于3GPa,表现出极好的热机械性能。实验通过引入芳香醚柔性链段改性含萘基单体,制备出六种含萘基低熔点型苯腈单体及其聚合物,并对其进行合成、加工性能、耐热性、玻璃化转变温度的测试。结果表明:固化加工窗口为125-155℃,改善了原有单体加工性能差的缺点;六种固化后的树脂起始分解温度都高于465℃,残炭率高于75%,表现出了良好的耐热性能;380℃时未发生玻璃化转变,表现出优异的热机械性能。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-10 第一章 绪论 10-20 1.1 聚苯腈概述 11-17 1.1.1 聚苯腈树脂的研究进展 11 1.1.2 苯腈单体的典型结构 11-12 1.1.3 聚苯腈树脂的聚合反应机理 12-13 1.1.4 聚苯腈及复合材料的性能 13-17 1.2 纳米金刚石 17-19 1.2.1 纳米金刚石的发展 17 1.2.2 纳米金刚石的性质和应用 17 1.2.3 纳米金刚石在复合材料中的应用 17-18 1.2.4 纳米金刚石分散 18-19 1.3 研究目的和内容 19-20 1.3.1 研究目的 19 1.3.2 主要研究内容 19-20 第二章 纳米金刚石的表面处理及表征 20-26 2.1 纳金刚石的化学处理 20-22 2.1.1 实验原料及仪器设备 20-21 2.1.2 纳米金刚石的化学处理 21-22 2.2 表征测试 22-23 2.2.1 红外光谱测试 22 2.2.2 粒径测试 22 2.2.3 热失重分析 22-23 2.3 结果讨论 23-25 2.3.1 红外结果分析 23-24 2.3.2 粒径分析 24 2.3.3 热失重分析 24-25 2.4 本章小结 25-26 第三章 间苯型(R-CN)聚苯腈树脂及其纳米复合材料的性能研究 26-38 3.1 间苯型(R-CN)聚苯腈树脂及其纳米复合材料的制备 26-29 3.1.1 实验原料及仪器设备 26-27 3.1.2 R-CN聚合物及复合材料单体的制备 27-29 3.2 实验测试及性能表征 29 3.2.1 核磁氢谱测试(~1H-NMR) 29 3.2.2 红外光谱测试(FTIR) 29 3.2.3 示差扫描量热分析(DSC) 29 3.2.4 热失重分析(TGA) 29 3.2.5 动态热机械分析(DMA) 29 3.3 结果与讨论 29-36 3.3.1 核磁氢谱分析 29-30 3.3.2 红外谱图分析 30-31 3.3.3 DSC分析 31 3.3.4 R-CN聚合物及复合材料的TGA研究 31-34 3.3.5 R-CN聚合物及复合材料的DMA研究 34-35 3.3.6 R-CN聚合物及复合材料的DMA研究 35-36 3.4 本章小结 36-38 第四章 萘基聚苯腈的制备及表征 38-52 4.1 萘基聚苯腈树脂的制备 38-41 4.1.1 实验原料及仪器设备 38-39 4.1.2 苯腈单体的制备 39-40 4.1.3 单体的预聚 40 4.1.4 单体的固化 40-41 4.2 实验测试及性能表征 41-42 4.2.1 核磁氢谱测试(~1H-NMR) 41 4.2.2 红外光谱测试(FTIR) 41 4.2.3 示差扫描量热分析(DSC) 41 4.2.4 热失重分析(TGA) 41 4.2.5 动态热机械分析(DMA) 41-42 4.3 结果与讨论 42-50 4.3.1 红外谱图分析 42 4.3.2 单体的核磁氢谱结果分析 42-43 4.3.3 DSC分析 43-44 4.3.4 后固化时间和温度对1,6-BDCN聚苯腈影响 44-46 4.3.5 后固化时间和温度对2,7-BDCN聚苯腈影响 46-47 4.3.6 聚合物的DMA研究 47-48 4.3.7 1,6-BDCN聚合物的热氧化性能研究 48-50 4.4 本章小结 50-52 第五章 新型低熔点型苯腈单体及其聚合物的制备及性能研究 52-63 5.1 低熔点型苯腈单体及其聚合物的制备 52-56 5.1.1 实验原料及仪器设备 52-54 5.1.2 低熔点型苯腈单体的制备 54-55 5.1.3 单体的固化 55-56 5.2 实验测试及性能表征 56-57 5.2.1 核磁氢谱测试(~1H-NMR) 56-57 5.2.2 红外光谱测试(FTIR) 57 5.2.3 示差扫描量热分析(DSC) 57 5.2.4 热失重分析(TGA) 57 5.2.5 动态热机械分析(DMA) 57 5.3 结果与讨论 57-62 5.3.1 核磁氢谱分析 57-58 5.3.2 DSC结果分析 58-59 5.3.3 红外光谱测试(FTIR) 59-60 5.3.4 热失重分析(TGA) 60-61 5.3.5 动态热机械分析(DMA) 61-62 5.4 本章小结 62-63 第六章 结论 63-66 6.1 结论 63 6.2 实验创新点 63-66 参考文献 66-70 攻读硕士学位期间获得的科研成果 70-72 致谢 72
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