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银纳米结构的合成及形成机理的研究

作　者: 张玉兰
导　师: 杨萍
学　校: 济南大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 银纳米结构可控合成形成机理多羟基还原硼氢化钠还原
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

纳米结构的形貌决定了暴露在表面的晶面的类型，这些暴露的表面又极大的影响了纳米材料的性能，尤其是对在纳米颗粒表面进行的催化和电催化性能。因此，控制合成尺寸可控的纳米结构是获得新型功能材料的一种方法。基于这些应用，论文中通过改进的多羟基还原法和硼氢化钠还原法合成了银纳米球、纳米棒、纳米线、纳米片和空心银球。在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和三元二水合柠檬酸三钠(TSC)存在的情况下，以NaBH4为还原剂，在水溶液里合成了直径在6-42nm范围内可调的银纳米球。在PVP、TSC、NaCl共存的条件下，溶液中的成核和生长过程存在一定的动态平衡，银原子均匀的沉积在银种子特定的晶面上，最终合成可控的银纳米球。由于TSC对{111}晶面具有选择性吸附作用，加上Cl—/O2对孪晶及缺陷位置的刻蚀作用，因此可以通过调整TSC和NaCl的浓度实现产物形貌的可控制备。通过调整还原剂的还原能力可以动力控制成核和生长过程。在没有NaCl存在的条件下，由于TSC和PVP对{111}晶面的选择性吸附作用以及{111}晶面的堆积位错导致银原子选择性沉积到{111}晶面，随着种子的不断长大最终获得三角形银纳米片。采用改进的多羟基还原法，通过改变溶液中AgNO3的浓度等反应条件，成功合成了具有两种形貌的银棒状结构。通过改变起始物的浓度，研究了起始物浓度对产物形貌的影响，并证明孪晶种子的各向异性生长是获得银棒状结构的关键因素。通过调整PVP对银纳米结构不同晶面的吸附和解附作用，可以控制不同晶面的生长速度。改变溶液中NaCl的浓度可以使由孪晶颗粒组成的棒状结构降解，通过控制反应条件最终得到边长在150-600nm范围内可调的均匀的银立方结构。通过多羟基过程一步合成了具有五次孪晶截面的折线形和线形银纳米线。调整溶液中PVP的浓度可以实现银纳米线的直径在50-200nm之间可控。在直线形纳米线的基础上，通过调整回流时间和PVP浓度获得了具有一定弯曲角度的折线形银纳米线。研究表明，孪晶种子对纳米线的形成具有重要影响，而氯离子和氧气影响孪晶种子的形成。因此，通过控制孪晶种子和Cl—/O2刻蚀之间的关系，可以实现纳米线的可控制备。银纳米片能产生最大的电磁场增强效应，并且银纳米片在其它领域也有许多潜在的应用。虽然通过多羟基还原法可以获得不同形貌的银纳米结构，但是由于乙二醇粘度比较大，所以很难在乙二醇溶液里合成银纳米片。因此，在合成银纳米球的基础上以PVP和TSC为稳定剂，采用一步合成法，在水溶液中合成了边长在30-100nm可调的银纳米片。由于PVP是大分子聚合物并且具有一定的粘度，而通过改变溶液的粘度可以调控银纳米片的成核和生长过程。也就是说，在没有PVP存在的溶液中不能得到银纳米片。进一步调整反应参数可知具有堆积位错的种子、反应温度、回流时间都会影响银纳米片的形成。由于空心结构具有活泼的光、电性能。因此，空心金属球的合成同样受到研究者的关注。但是，很少有文章报道在室温、无模板的条件下合成空心银球。因此，论文的重点放在采用无模板的方法，在室温下合成直径可控的空心银球。通过两步法合成的空心银球的直径在74-167nm范围内可调。首先NaOH与AgNO3反应得到Ag2O颗粒，随后用NaBH4还原Ag2O得到银颗粒并释放出H2。H2从Ag2O颗粒内部迁移到外表面的过程中在Ag颗粒内部留下了排气通道，随着Ag颗粒不断在Ag2O表面沉积最终获得空心银球。此外，当反应温度从0oC升至40oC时，空心银球的直径从157nm降至89nm。此种合成空心银球的方法也为其它空心金属球的合成提供了有意义的参考。

全文目录

摘要  8-10
Abstract  10-12
第一章绪论  12-24
  1.1 不同形貌银纳米结构的合成和研究现状  12-18
    1.1.1 零维银纳米结构的合成和研究现状  13-14
    1.1.2 一维银纳米结构的合成和研究现状  14-17
    1.1.3 二维银纳米结构的合成和研究现状  17-18
  1.2 银纳米材料的制备方法进展  18-21
    1.2.1 模板法  19
    1.2.2 多元醇法  19-20
    1.2.3 溶剂热法  20-21
    1.2.4 电化学法  21
  1.3 银纳米材料在研究中存在的问题  21-22
  1.4 研究的主要内容  22-24
第二章实验所用试剂、仪器及表征方法  24-26
  2.1 实验所用试剂  24
  2.2 实验所用仪器  24-25
  2.3 表征方法  25-26
第三章银纳米颗粒的可控合成及形成机理研究  26-38
  3.1 实验部分  26-27
    3.1.1 银纳米颗粒的制备过程  26-27
    3.1.2 试样表征  27
  3.2 结果与讨论  27-36
    3.2.1 回流时间对银纳米颗粒直径的影响  27-29
    3.2.2 TSC 对银纳米颗粒形貌的影响及机理研究  29-32
    3.2.3 PVP 浓度对银纳米球的直径影响及机理研究  32-33
    3.2.4 NaCl 浓度对银纳米颗粒形貌的影响及机理研究  33-35
    3.2.5 NaBH4浓度对银纳米球直径的影响及机理研究  35-36
  3.3 小结  36-38
第四章银纳米棒及其分解产物的合成及形成机理研究  38-46
  4.1 实验部分  38-39
    4.1.1 银样品的制备过程  38-39
    4.1.2 试样表征  39
  4.2 结果与讨论  39-45
    4.2.1 银棒状结构的合成及分解机理研究  39-44
    4.2.2 棒分解合成银立方结构及机理研究  44-45
  4.3 小结  45-46
第五章银纳米线的可控合成及形成机理研究  46-56
  5.1 实验部分  46-47
    5.1.1 银纳米线的制备过程  46-47
    5.1.2 试样表征  47
  5.2 结果与讨论  47-55
    5.2.1 银纳米线的合成及形成机理研究  47-50
    5.2.2 PVP 浓度对银纳米线形貌及直径的影响  50-51
    5.2.3 其它制备条件对银纳米线形貌的影响  51-52
    5.2.4 折线形银纳米线的合成及形成机理研究  52-55
  5.3 小结  55-56
第六章三角形银纳米片的可控合成及形成机理研究  56-68
  6.1 实验部分  56-57
    6.1.1 银纳米片的制备过程  56-57
    6.1.2 试样表征  57
  6.2 结果与讨论  57-65
    6.2.1 银纳米片的合成  57-58
    6.2.2 PVP 浓度对银纳米片边长的影响及形成机理研究  58-61
    6.2.3 NaBH4浓度对银纳米片直径的影响  61-63
    6.2.4 NaCl 浓度对产物形貌的影响  63-64
    6.2.5 反应温度对产物形貌的影响  64-65
  6.3 小结  65-68
第七章空心银球的可控合成及形成机理研究  68-78
  7.1 实验部分  69
    7.1.1 空心银球的制备过程  69
    7.1.2 试样表征  69
  7.2 结果与讨论  69-76
    7.2.1 空心银球的合成及形成机理研究  69-72
    7.2.2 NaOH 浓度对空心银球直径的影响  72-73
    7.2.3 其它制备条件对空心银球直径的影响  73-75
    7.2.4 反应温度对空心银球直径的影响  75-76
  7.3 小结  76-78
第八章结论与展望  78-80
参考文献  80-92
致谢  92-93
附录  93-94

银纳米结构的合成及形成机理的研究

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