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稀土离子掺杂的NaYF4微纳米晶的制备及发光性质研究
作 者: 王军梅
导 师: 赵彦保
学 校: 河南大学
专 业: 材料学
关键词: 上转换发光 NaYF4 水热法 溶剂热法 形貌控制
分类号:
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
稀土掺杂上转换发光材料在荧光粉、照明显示、生物荧光探针及红外防伪等领域有着巨大的应用价值。上转换材料的发光性能与基质的晶体结构、尺寸以及形貌关系密切,本文的主要研究目的是探索稀土掺杂NaYF4:Yb3+/Er3+上转换材料的可控合成。采用水热法和溶剂热法制备出了不同尺寸和形貌的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换发光材料,采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和980nm激光器激发源的荧光光谱仪(PL)等多种现代分析手段对合成的发光材料的形貌、结构及性能进行了表征,并对不同制备方法的反应机理进行了初步的探讨。本论文主要研究内容和结果如下:1、溶剂热法合成了立方相NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶。通过XRD和TEM分析了产物的结构和形貌,结果表明产物呈均匀的球形结构,粒径约50nm,具有较好的单分散性。通过改变氟源和络合剂,合成了粒径约500nm的立方相NaYF4:Yb3+/Er3+微米球,实现了对NaYF4纳米晶的尺寸和形貌的调控。利用PL研究了样品的上转换发光性能,结果表明:上转换荧光强度呈现了对晶体的形貌和尺寸的依赖性。2、溶剂热法制备六方相NaYF4:Yb3+/Er3+纳米/微米晶。系统研究了反应时间、温度、溶剂组成对发光材料晶相、尺寸和形貌的影响。结果表明:溶剂的水醇体积比对晶体的长径比有调控作用,水醇体积比越高晶体的长径比越小,当在纯水体系下合成了长径比最小的六方薄片。温度越高、反应时间越长产物晶体的结晶度越高。实现了可控合成不同晶体尺寸和形貌的六方相NaYF4:Yb3+/Er3+微米晶。荧光光谱分析表明晶体的尺寸越大结晶度越高,材料的上转换发光强度越强。3、水热法合成了六方相结构的NaYF4:Yb3+/Er3+微米管。考察了反应温度和Ce3+的掺杂对NaYF4:Yb3+/Er3+晶体形貌和发光强度的影响。结果表明:掺杂的稀土离子Ce3+对晶体结构和形貌有改变和调节作用。合成的微米管具有较好的上转换发光性质。其中的NaYF4冠状结构掺杂的上转换发光材料发光强度最强。通过掺杂的Ce3+对基质晶体结构和形貌的改变实现对上转换材料的发光强度的调控,这一简易的调控方法与温度、时间的调控手段相比,是一种简单有效的对发光材料发光强度的调节方法。同时考察了Eu3+掺杂的六方相结构NaYF4微米管的合成和下转换发光性能, Ce3+对Eu3+掺杂的下转换发光材料的基质晶体的结构和形貌有重要影响。Eu3+掺杂的下转换发光材料的发光强度的改变的主要通过Ce3+与Eu3+之间的能量转移,使Ce3+掺杂后Eu3+掺杂的下转换发光材料的发光强度有很大增强。
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全文目录
摘要 4-6 ABSTRACT 6-10 第一章 绪论 10-26 1.1 稀土发光材料简介 10-16 1.1.1 稀土上转换发光材料 11 1.1.2 稀土上转换材料发光机理 11-16 1.2 稀土上转换发光材料的合成方法 16-18 1.2.1 高温固相法 16-17 1.2.2 溶胶凝胶法 17 1.2.3 高温热分解金属有机盐法 17 1.2.4 共沉淀法 17 1.2.5 水热法 17-18 1.2.6 溶剂热法 18 1.3 选题依据和论文主要研究内容 18-20 参考文献 20-26 第二章 溶剂热合成α-NaYF_4纳米球及荧光光谱分析 26-38 2.1 引言 26 2.2 实验部分 26-27 2.2.1 试剂及仪器 26-27 2.2.2 样品的制备 27 2.3 结果与讨论 27-35 2.3.1 柠檬酸作络合剂合成的纳米晶的结构与形貌分析 27-31 2.3.2 EDTA 作络合剂合成的纳米晶的结构和形貌分析 31-34 2.3.3 34-35 2.4 本章小结 35-36 参考文献 36-38 第三章 溶剂热合成β-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)纳米/微晶及其光谱分析 38-49 3.1 引言 38 3.2 实验部分 38-39 3.2.1 试剂及仪器 38-39 3.2.2 样品的制备 39 3.3 结果与讨论 39-46 3.3.1 温度对晶体结构形貌及发光性质的影响 39-41 3.3.2 时间对晶体结构形貌及发光性质的影响 41-44 3.3.3 溶剂组成对晶体结构形貌及发光性质的影响 44-46 3.4 本章小结 46-47 参考文献 47-49 第四章 水热法制备β-NaYF_4:Yb~(3+)/Er~(3+)和NaYF_4: Yb~(3+)/ Er~(3+)/ Ce~(3+)微米管及其光谱分析 49-61 4.1 引言 49 4.2 实验部分 49-50 4.2.1 试剂及仪器 49-50 4.2.2 样品的制备 50 4.3 结果与讨论 50-57 4.3.1 温度对晶体结构形貌及发光性质的影响 50-53 4.3.2 Ce~(3+)的掺杂对晶体形貌及发光性质的影响 53-57 4.4 本章小结 57-58 参考文献 58-61 第五章 结束语 61-63 致谢 63-65 硕士期间发表的文章 65-66
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