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电化学制备基于三苯胺和噻吩衍生物电致变色材料及其性能研究

作　者: 付志艳
导　师: 张诚
学　校: 浙江工业大学
专　业: 材料学
关键词: 三苯胺衍生物 电化学聚合 共聚 成膜性 高着色效率
分类号: TB34
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


由于电致变色器件在社会生产生活中有着巨大的潜在的应用前景,电致变色材料得到广泛而深入的研究。而导电聚合物类由于其种类多来源广、易加工、分子结构易修饰、能带可调控等优点,是电致变色材料中一种极为重要的材料。其中,聚三苯胺及聚噻吩衍生物类电致变色材料由于优异的电致变色性能,成为研究的焦点。然而,传统的三苯胺衍生物很难采用电化学阳极氧化法制备聚合物。本文将不同的供电子基团引入到三苯胺的对位,用以改善三苯胺衍生物单体电化学性质,实现利用电化学阳极氧化法制备三苯胺衍生物聚合物薄膜。本论文的第一部分工作首先将咔唑、噻吩供电子基团引入三苯胺的其中一个对位,合成含有多个活性中心的不对称单体4-(9H-咔唑基)-三苯胺(CDPN)和N,N-二苯基-4-(噻吩-3-基)苯胺(DPTA)。利用3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)是一类优良的供电子基团,同时具有良好的成膜性及良好的电致变色性能的特点,通过电化学阳极氧化法分别将CDPN及DPTA与EDOT进行共聚。循环伏安曲线、红外光谱等证明所得到的聚合物为共聚结构。紫外可见光谱分析表明P(CDPN-co-EDOT)及P(DPTA-co-EDOT)的π-π*电子跃迁能级分别为1.77eV和1.67eV,属于低能带聚合物。通过光谱电化学分析表明发现两种共聚物膜分别实现四种及三种颜色之间的可逆变换,且两种共聚物材料在可见光区的对比度都大于30%,响应时间为1.8s,在近红外光区是1100nm处的光学对比度则接近50%,同样有着较快的响应时间,属于快速响应型电致变色材料。值得一提的是,P(CDPN-co-EDOT)及P(DPTA-co-EDOT)膜在相应的波长下,有着极高的着色效率,(超过300cm2·C-1)。此外,多圈循环伏安测试表明,两者有着很好的电化学稳定性。本论文第二部分工作是将不同数量的噻吩基团引入到三苯胺的对位,分别合成得到单体三[4-(2-噻吩基)苯基]胺(TTPA)和4,4’,4”-三[4-(2-联噻吩基)苯基]胺(TBTPA),并通过电化学阳极氧化法聚合得到相应的聚合物PTTPA和PTBTPA。运用电化学工作站和紫外可见光谱仪连用对该聚合物膜的光谱电化学性质进行了测试。利用电化学方法研究了两个单体的电化学性质,与TTPA相比,TBTPA表现出更好的电化学氧化还原活性。在电化学聚合过程中,PTBTPA呈现出更好的成膜性。由光谱电化学测试结果表明,PTTPA及PTBTPA都呈现出良好的电致变色性能,两者均能呈现三种颜色(PTTPA:黄色,绿色,和灰色；PTBTPA:橙色、深绿色和深灰色)之间的可逆变换,同时具有两者有着相对较高的对比度及较快的响应时间；另外PTTPA及PTBTPA有着相对较高的着色效率。但与PTTPA相比,PTBTPA具有更好的电致变色性能,其对比度、响应时间和着色效率能同时达到更好的效果(在720nm处对比度为49%,响应时间为0.93s,着色效率为198cm2·C-1；在1100nm处对比度为52%,响应时间为0.91s,着色效率285cm2·C-1)。此外,扫面电镜数据表明,PTTPA及PTBTPA薄膜呈现微球颗粒堆积形貌,颗粒粒径分别为1000nm及500nm左右,比PTTPA的粒径小。良好的电致变色性能表明PTBTPA在电致变色器件上具有很大的应用前景。

全文目录


摘要  4-7
ABSTRACT  7-11
目录  11-13
第一章 绪论  13-28
  1.1 引言  13-14
  1.2 电致变色材料的分类  14-19
    1.2.1 无机电致变色材料  15-16
    1.2.2 有机电致变色材料  16-19
  1.3 电致变色材料的应用  19-21
    1.3.1 电致变色智能窗  19-20
    1.3.2 电致变色储存器-电子纸  20
    1.3.3 智能调光汽车后视镜  20
    1.3.4 军事伪装设备  20-21
  1.4 聚三苯胺及其衍生物类电致变色材料  21-23
  1.5 聚噻吩及其衍生物类电致变色材料  23-25
  1.6 电化学聚合  25
  1.7 选题的目的和意义  25-28
第二章 基于4-(9H-咔唑基)-三苯胺及EDOT衍生物的电致变色材料的电化学制备及电致变色性能研究  28-42
  2.1 引言  28-29
  2.2 实验部分  29-32
    2.2.1 药品与试剂  29
    2.2.2 实验仪器  29-31
    2.2.3 单体CDPN的合成  31-32
    2.2.4 聚合物薄膜的制备  32
  2.3 结果与讨论  32-41
    2.3.1 电化学聚合  32-34
    2.3.2 聚合物电化学性能测试  34-36
    2.3.3 聚合物的红外表征  36-37
    2.3.4 聚合物表面形貌  37-38
    2.3.5 P(CDPN-co-EDOT)的光谱电化学测试  38
    2.3.6 P(CDPN-co-EDOT)动力学测试  38-40
    2.3.7 P(CDPN-co-EDOT)的稳定性  40-41
  2.4 本章小结  41-42
第三章 基于N,N-二苯基-4-(噻吩-3-基)苯胺及EDOT衍生物的电致变色材料的电化学制备及电致变色性能研究  42-56
  3.1 引言  42-43
  3.2 实验部分  43-46
    3.2.1 药品与试剂  43
    3.2.2 实验仪器  43-45
    3.2.3 单体DPTA的合成  45-46
    3.2.4 聚合物薄膜的制备  46
  3.3 结果与讨论  46-54
    3.3.1 电化学聚合物电化学测试  46-48
    3.3.2 聚合物电化学性能测试  48-49
    3.3.3 聚合物的红外表征  49-50
    3.3.4 聚合物表面形貌  50-51
    3.3.5 P(DPTA-co-EDOT)的光谱电化学测试  51-52
    3.3.6 P(DPTA-co-EDOT)动力学测试  52-54
    3.3.7 P(DPTA-co-EDOT)的稳定性  54
  3.4 本章小结  54-56
第四章 噻吩基团引入对三苯胺衍生物成膜性提高及电致变色性能增强的研究  56-70
  4.1 引言  56-57
  4.2 实验部分  57-61
    4.2.1 药品与试剂  57
    4.2.2 实验仪器  57-59
    4.2.3 单体的合成  59-61
    4.2.4 聚合物薄膜的制备  61
  4.3 结果与讨论  61-69
    4.3.1 TTPA、TBTPA的电化学聚合及电化学测试  61-64
    4.3.2 聚合物的表面形貌  64-65
    4.3.3 光谱电化学测试  65-67
    4.3.4 动力学测试  67-69
  4.4 本章小结  69-70
第五章 主要结论及创新点  70-72
  5.1 主要结论  70-71
  5.2 创新点  71-72
参考文献  72-84
攻读硕士学位期间取得的研究成果  84-85
致谢  85

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 功能材料
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