学位论文 > 优秀研究生学位论文题录展示

离子液体中聚吡咯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备及性质研究

作　者: 曹敏香
导　师: 窦辉
学　校: 南京航空航天大学
专　业: 有机化学
关键词: PPy/Fe3O4 Fe3O4/MWCNTs PPy/Fe3O4/MWCNTs [bmim]FeCl4 纳米复合材料
分类号: TB33
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 20次
引　用: 0次
阅　读: 论文下载

内容摘要

纳米级的Fe₃O₄具有颗粒粒径小，比表面积高等特点，是一种多功能磁性材料。碳纳米管（CNTs）独特的力学、电学、磁学等性能，被广泛应用于电磁纳米复合材料中。共轭导电高分子聚吡咯（PPy）具有电导率高、稳定性好、柔韧性好、易加工等优点，又因为它的尺寸是纳米级的，因此，具有与常规材料相比不同的光、电、声和磁方面的性能。本文首次以磁性离子液体（MIL）1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐（[bmim]FeCl₄）作为反应原料兼溶剂，制备了Fe₃O₄纳米粒子；以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐（[bmim]Cl）为多壁碳纳米管（MWCNTs）的分散剂和反应的溶剂，在MWCNTs的表面负载了Fe₃O₄纳米粒子；以[bmim]FeCl₄作为反应的溶剂和聚合反应的氧化剂，制备了PPy/Fe₃O₄和PPy/Fe₃O₄/MWCNTs纳米复合材料。这是一种在磁性离子液体中，不添加其他掺杂剂的条件下，制备导电聚合物磁性纳米复合材料的一种简便易行的新方法。具体内容如下：（1）采用化学共沉淀的方法，以[bmim]FeCl₄、FeCl2·4H2O和氨水为原料，制备了Fe₃O₄纳米粒子。纳米粒子的粒径在5⁸nm，粒径小，且比较均匀，但有团聚现象。从X射线晶体衍射（XRD）谱图的分析可以看出，Fe₃O₄纳米粒子的吸收峰尖锐，峰型较宽，说明Fe₃O₄纳米粒子的结晶性较好。穆斯堡尔谱图显示出Fe₃O₄纳米粒子具有良好的铁磁性和一定的超顺磁性。（2）以[bmim]FeCl₄作为吡咯（Pyrrole）单体聚合的氧化剂和反应溶剂，采用原位聚合的方法，制备了聚吡咯/四氧化三铁（PPy/Fe₃O₄）纳米复合材料。实验结果表明，随着吡咯单体量的增加，复合材料的形貌逐渐趋向于球形，但吡咯单体达到一定量后，复合材料的形貌又由原来的球形，变为结合在一起的块状物。复合材料导电性的变化趋势与形貌的变化趋势是一致的，呈现先增大后减小的趋势，导电性最高达3.1S/cm，对于纯PPy来说有所提高。热重分析显示复合材料的热稳定性较纯PPy有所提高。对复合材料的微波吸收性能进行了研究，研究表明PPy5.0/Fe₃O₄纳米复合材料的微波吸收性能最好，最高反射损失可达-32.61dB，反射损失小于-10dB的频宽为5GHz。（3）将多壁碳纳米管（MWCNTs）超声分散在含有[bmim]FeCl₄的[bmim]Cl中，制备了负载有Fe₃O₄纳米粒子的MWCNTs，即Fe₃O₄/MWCNTs纳米复合材料。复合材料的SEM和TEM图中可以看到，MWCNTs的表面负载有许多Fe₃O₄纳米粒子。复合材料的XRD图中也可以看出，Fe₃O₄结晶性仍然良好。穆斯堡尔谱显示出，复合材料具有一定的铁磁性和超顺磁性。（4）以[bmim]FeCl₄作为Fe₃O₄/MWCNTs纳米复合材料的分散剂以及反应的溶剂，与此同时还是吡咯单体聚合的氧化剂，在不添加其他掺杂剂的条件下，采用原位聚合的方法，制备了PPy/Fe₃O₄/MWCNTs纳米复合材料。从SEM和TEM图中可以看到，复合材料的形貌是具有核壳结构的管状物，Fe₃O₄纳米粒子夹杂在PPy层与MWNCTs之间。随着吡咯单体的量的增加，PPy层越来越厚，最后呈现出管与管连结在一起的形貌结构。复合材料的导电性与它的形貌的变化趋势一致，随着吡咯单体量的增加，呈现出先增大后减小的趋势，电导率最大达到25S/cm。由TGA图可以看出，复合材料的热稳定性较纯PPy，有一定程度的提高。用穆斯堡尔谱对复合材料进行了分析，分析结果显示，复合材料具有一定的铁磁性和良好的超顺磁性，且随着吡咯单体的增加，复合材料的磁性逐渐降低。用N5244A型矢量网络分析仪对复合材料的电磁吸波性能进行了研究，结果显示，复合材料具有一定的电磁吸波性能，但由于复合材料的介电损耗较大，磁损耗较低，复合材料存在阻抗匹配性不好的问题，这也是接下来的工作需要优化的地方。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-15
第一章绪论  15-27
  1.1 离子液体的研究背景  15-16
    1.1.1 离子液体简介  15
    1.1.2 离子液体的分类  15-16
    1.1.3 磁性离子液体  16
  1.2 碳纳米管的研究进展  16-18
    1.2.1 碳纳米管简介  17
    1.2.2 离子液体对碳纳米管的分散  17-18
  1.3 聚吡咯的研究背景  18-21
    1.3.1 导电聚合物概述  18-19
    1.3.2 导电聚合物的结构  19
    1.3.3 聚吡咯简介  19-20
    1.3.4 聚吡咯的导电机理  20
    1.3.5 聚吡咯的制备及其在复合材料中的应用  20-21
  1.4 磁性纳米复合吸波材料的研究背景  21-25
    1.4.1 磁性纳米复合材料简介  21
    1.4.2 吸波复合材料介绍  21-22
    1.4.3 碳纳米管在吸波材料中的应用  22
    1.4.4 导电聚合物在吸波材料中的应用  22-23
    1.4.5 磁性纳米四氧化三铁的介绍及其在吸波材料中的应用  23-24
    1.4.6 导电聚合物磁性纳米复合材料的制备及性能研究  24-25
  1.5 本课题的主要研究内容  25-27
第二章磁性离子液体中 Fe_3O_4纳米颗粒的制备与表征  27-34
  2.1 引言  27
  2.2 实验  27-29
    2.2.1 实验试剂与仪器  27-28
    2.2.2 离子液体氯化 1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)的制备  28
    2.2.3 磁性离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]FeCl_4)的制备  28
    2.2.4 磁性离子液体[bmim]FeCl_4中 Fe_3O_4纳米颗粒的制备  28-29
  2.3 结果与表征  29-33
    2.3.1 磁性离子液体[bmim]FeCl_4的结构鉴定  29-30
    2.3.2 Fe_3O_4纳米粒子的结构与形貌表征  30-32
    2.3.3 Fe_3O_4纳米粒子的穆斯堡尔谱研究  32-33
  2.4 小结  33-34
第三章聚吡咯/四氧化三铁纳米复合材料(PPy/Fe_3O_4)的制备与表征  34-44
  3.1 引言  34
  3.2 实验  34-35
    3.2.1 实验试剂与仪器  34-35
    3.2.2 磁性离子液体([bmim]FeCl_4)中聚吡咯的制备  35
    3.2.3 聚吡咯/四氧化三铁纳米复合材料(PPy/Fe_3O_4)的制备  35
  3.3 结果与讨论  35-42
    3.3.1 PPy/Fe_3O_4复合材料的结构与形貌表征  35-39
    3.3.2 PPy/Fe_3O_4纳米复合材料的导电性研究  39-40
    3.3.3 PPy/Fe_3O_4纳米复合材料的热稳定性研究  40
    3.3.4 PPy/Fe_3O_4纳米复合材料的吸波性能研究  40-42
  3.4 小结  42-44
第四章离子液体中多壁碳纳米管负载 Fe_3O_4纳米粒子复合材料的制备与表征  44-50
  4.1 引言  44
  4.2 实验  44-45
    4.2.1 实验试剂与仪器  44-45
    4.2.2 多壁碳纳米管(MWCNTs)的纯化  45
    4.2.3 Fe_3O_4/MWCNTs 复合物的制备  45
  4.3 结果与讨论  45-48
    4.3.1 Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料的结构与形貌的表征  45-48
    4.3.2 Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料的穆斯堡尔谱研究  48
  4.4 小结  48-50
第五章聚吡咯包覆的 Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料(PPy/Fe_3O_4/MWCNTs)的制备与表征  50-62
  5.1 引言  50
  5.2 实验  50-51
    5.2.1 实验试剂与仪器  50-51
    5.2.2 聚吡咯包覆的 Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料(PPy/Fe_3O_4/MWCNTs)的制备  51
  5.3 结果与讨论  51-61
    5.3.1 PPy/Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料的结构与形貌表征  51-56
    5.3.2 PPy/Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料导电性研究  56
    5.3.3 PPy/Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料的热稳定性研究  56-57
    5.3.4 PPy/Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料的穆斯堡尔谱研究  57-58
    5.3.5 PPy/Fe_3O_4/MWCNTs 纳米复合材料的吸波性能的研究  58-61
  5.4 小结  61-62
第六章实验总结  62-64
参考文献  64-72
致谢  72-73
在学期间的研究成果及发表的学术论文  73

离子液体中聚吡咯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备及性质研究

内容摘要

全文目录

相似论文