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聚吡咯纳米复合物的制备及其在催化中的应用
作 者: 方雪
导 师: 崔铁钰
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 聚吡咯 四氧化三铁 金纳米棒 空心胶囊 催化
分类号: TB33
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
随着纳米科学的逐步发展,很多人将研究的重心集中在微型功能化材料上。金属纳米粒子由于其低密度和较高的比表面积等优点受到了越来越多的关注。本论文分别使用模板选择刻蚀法和硬模板法制备四氧化三铁@聚吡咯/钯蛋黄型复合物和金纳米棒@碳空心胶囊,并对它们的结构和性能进行研究。使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱、傅立叶变换红外光谱、紫外—可见光谱和粒度分析仪等测试手段来对其组成和微观结构以及性能进行表征,并研究其在催化方面的应用。首先制备四氧化三铁@二氧化硅复合物,接着聚吡咯在表面氧化聚合,溶液刻蚀二氧化硅中间层,最终合成四氧化三铁@聚吡咯蛋黄型复合物,通过还原法将钯纳米粒子沉积到复合物表面,得到了四氧化三铁@聚吡咯/钯复合物,通过一系列表征手段对其结构和性能进行研究分析。通过改变正硅酸乙酯的用量控制二氧化硅壳层的厚度,当正硅酸乙酯的用量从25μL增加到100μL时,二氧化硅的厚度就由16nm增加到45nm,继而判断蛋黄型结构的四氧化三铁核和聚吡咯壳之间的空隙可能控制到32nm到90nm之间。通过对得到的四氧化三铁@聚吡咯/钯复合物在硼氢化钠催化还原亚甲基蓝溶液体系的测试,复合物表现出良好的催化性,并且它们的催化性随着氯化钯用量的增加而提高。与传统的固体载体相比,空心胶囊由于其比表面积大,密度低,受到越来越多的关注,最有效的制备方法就是硬模板法。本论文使用聚苯乙烯纳米粒子作为模板,因为其成本低,制备简单,方便去除。这种硬模板通常带负电荷,有利于与金属纳米材料带有的正电荷吸附,我们选择采用金纳米棒。为了避免金纳米棒高温下聚集这种情况发生,我们让金纳米棒首先嵌入在聚吡咯壳中,即使经过600°C的高温煅烧,它们仍保持完好的棒状结构,不会在碳壳上聚集。由于熔化的缘故,金棒的长径比由初始的3.7减小到1.7。通过调节吡咯单体的浓度可以控制聚吡咯壳和碳壳的尺寸,当单体浓度从25.2mM增加到75.6mM时,聚吡咯壳及相应的碳壳厚度分别从28nm增加到60nm和14nm增加到40nm。金纳米棒@碳空心胶囊在催化还原亚甲基蓝染料的过程中展示了良好的催化活性,它们的催化活性随着制备过程中金纳米棒溶液用量的增加而提高。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-7 目录 7-10 第1章 绪论 10-23 1.1 课题背景及研究的目的和意义 10-11 1.2 纳米材料的研究进展 11-16 1.2.1 纳米材料的性质及应用 11-13 1.2.2 金属纳米材料的催化性质及应用 13-14 1.2.3 磁性纳米材料的研究进展 14-16 1.3 核壳结构复合物的特点及发展现状 16-20 1.3.1 核壳结构复合物的研究背景 16-17 1.3.2 核壳结构复合物的制备方法 17-20 1.4 导电高分子的性质及应用 20-22 1.5 立题依据及研究内容 22-23 第2章 材料与方法 23-34 2.1 实验药品及实验仪器 23-24 2.1.1 实验药品 23-24 2.1.2 实验仪器 24 2.2 四氧化三铁@聚吡咯(Fe_3O_4@PPy)蛋黄型复合物的制备 24-26 2.2.1 四氧化三铁纳米粒子的制备 25 2.2.2 四氧化三铁@二氧化硅复合物的制备 25-26 2.2.3 四氧化三铁@二氧化硅@聚吡咯复合物的制备 26 2.2.4 四氧化三铁@聚吡咯蛋黄型复合物的制备 26 2.2.5 四氧化三铁@聚吡咯/钯复合物的制备 26 2.3 金纳米棒@碳(GNRs@C)空心胶囊的制备 26-29 2.3.1 羧酸修饰的聚苯乙烯微球的制备 27-28 2.3.2 稳定剂稳定的金纳米棒的制备 28 2.3.3 聚苯乙烯@金纳米棒的制备 28-29 2.3.4 聚苯乙烯@金纳米棒@聚吡咯的制备 29 2.3.5 金纳米棒@碳空心胶囊的制备 29 2.4 四氧化三铁@聚吡咯/钯蛋黄型材料的催化还原实验 29-30 2.5 金纳米棒@碳空心胶囊的催化还原实验 30-31 2.6 聚吡咯纳米复合物的制备及测试流程 31 2.7 四氧化三铁@聚吡咯/钯及金纳米棒@碳复合物的表征 31-34 2.7.1 扫描电子显微镜表征 32 2.7.2 透射电子显微镜表征 32 2.7.3 X 射线衍射表征 32 2.7.4 傅立叶变换红外光谱表征 32 2.7.5 X 射线光电子能谱表征 32-33 2.7.6 紫外—可见光谱表征 33 2.7.7 表面元素分析测试 33 2.7.8 粒度分析仪测试 33-34 第3章 四氧化三铁@聚吡咯/钯蛋黄型复合物的制备 34-50 3.1 四氧化三铁磁性纳米粒子 34-35 3.2 所制备的四氧化三铁@二氧化硅的形貌特征 35-40 3.3 所制备的四氧化三铁@聚吡咯/钯复合物的形貌特征 40-41 3.4 四氧化三铁@聚吡咯表面沉积钯粒子前后的表面元素分析 41-44 3.5 四氧化三铁@聚吡咯/钯的催化性能研究 44-48 3.5.1 四氧化三铁@聚吡咯/钯催化剂对催化还原亚甲基蓝的影响 44-45 3.5.2 氯化钯用量对四氧化三铁@聚吡咯/钯复合物催化性能的影响 45-48 3.6 本章小结 48-50 第4章 金纳米棒@碳空心胶囊的制备 50-61 4.1 聚苯乙烯微球、金纳米棒和聚苯乙烯@金纳米棒的表征 51-53 4.1.1 种子生长方法制备金纳米棒 51 4.1.2 聚苯乙烯微球与聚苯乙烯@金纳米棒复合物的形貌 51-53 4.2 聚苯乙烯@金纳米棒@聚吡咯的形貌表征 53-54 4.3 金纳米棒@碳空心胶囊的表征 54-57 4.3.1 金纳米棒@碳空心胶囊的形貌 54-55 4.3.2 吡咯单体的浓度对聚吡咯壳及碳壳厚度的影响 55-56 4.3.3 金纳米棒@碳空心胶囊制备过程中三种材料的比较分析 56-57 4.4 金纳米棒@碳催化剂对催化还原亚甲基蓝溶液的影响 57-58 4.5 金纳米棒的用量对催化还原亚甲基蓝溶液的影响 58-59 4.6 本章小结 59-61 结论 61-63 参考文献 63-70 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 70-72 致谢 72
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料
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