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PTFE基纳米复合材料微观结构定量分析

作　者: 陆德荣
导　师: 何春霞
学　校: 南京农业大学
专　业: 农业机械化工程
关键词: PTFE 纳米复合材料图像处理微观结构相关性定量分析
分类号:
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

材料微观结构研究对宏观性能分析具有重要意义,目前聚合物基纳米复合材料微观结构以定性分析为主,定量分析较少。本文以PTFE基纳米复合材料微观结构定量分析及探讨其与宏观性能之间相关性为目标,以冷压烧结法制备了3种纳米材料在不同质量分数(3%、5%、7%、9%)及不同处理方式(纳米颗粒未处理与偶联剂表面处理)情况下的纳米AlN/PTFE、纳米SiC/PTFE、纳米Si3N4/PTFE复合材料,用JSM-6000扫描电子显微镜对PTFE基纳米复合材料微观结构进行图像采集,利用Visual C++及Matlab软件设计了纳米复合材料微观结构图像处理程序,包含图像预处理、图像分割、图像形态学处理、区域标记、微观结构特征参数提取(颗粒平均面积分数、颗粒面积相对标准差、颗粒分布均匀度、颗粒分布相对标准差、颗粒分布分形维数、微裂纹区域特征及微裂纹分布分形维数)等功能,定量表征了PTFE基纳米复合材料微观结构特征,并对复合材料宏观性能(拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度、硬度、磨损量、摩擦系数)进行测试和分析,研究了PTFE基纳米复合材料宏观性能与微观结构之间关系。得出主要结论如下：(1) PTFE基纳米复合材料微观结构SEM图像经预处理后,图像质量提高,对比度明显加强,灰度级变宽,纳米颗粒及微裂纹显示清晰,易于图像分割。形态学处理有利于提取纳米颗粒及微裂纹在复合材料中的有用信息,区域标记能赋予各目标物不同灰度值,以便于区分纳米复合材料微观结构中目标物和定量分析微观结构特征参数。颗粒平均面积分数及颗粒面积相对标准差用于表征复合材料中纳米颗粒的团聚程度,颗粒平均面积分数及颗粒面积相对标准差越小,则纳米颗粒团聚程度越小,分散度高,分散质量越好。颗粒分布均匀度及颗粒分布相对标准差用于表征纳米颗粒在基体中的分布状况,颗粒分布均匀度越大,颗粒分布相对标准差越小,则颗粒在基体中分布越均匀。颗粒分布分形维数用于综合评价复合材料中纳米颗粒的分散质量及分布状况。微裂纹区域特征参数及分布分形维数用于表征复合材料中纳米颗粒与基体的界面结合质量,微裂纹面积分布、长度分布、取向角分布可用于分析微裂纹尺寸分布及数量分布,取向角分布相对标准差及分布分形维数可用于分析微裂纹在复合材料中的分布状况。(2)随着纳米颗粒质量分数增加,三种PTFE基纳米复合材料颗粒分散度均有下降趋势,纳米颗粒团聚程度增加,但在质量分数7%时颗粒分散度较大,纳米颗粒在PTFE中分散质量较好。随着纳米颗粒质量分数增加,三种PTFE基纳米复合材料颗粒分布均匀度先增大后减小,纳米A1N质量分数为5%,纳米SiC、Si3N4颗粒质量分数为7%时,颗粒分布均匀度较大,纳米颗粒在PTFE中分布均匀较好。颗粒分布分形维数随纳米颗粒质量分数增加而增大。(3)微裂纹面积分布、长度分布直方图表明,随着纳米颗粒质量分数增加,三种PTFE基纳米复合材料微观表面微裂纹数量先增多后减少；纳米A1N质量分数为5%,纳米SiC、Si3N4颗粒质量分数为7%时,微裂纹数量较多,同时微裂纹取向角分布相对标准差较小,微裂纹分布分形维数较大,表明微裂纹分布范围大且混乱,定向性低,更加趋于各向同性。(4)偶联剂处理使纳米SiC/PTFE.纳米Si3N4/PTFE复合材料颗粒分散度、颗粒分布均匀度、颗粒分布分形维数增大,纳米AlN.PTFE复合材料颗粒分散度及颗粒分布分形维数增大、颗粒分布均匀度减小；偶联剂处理使纳米SiC/PTFE、纳米Si3N4/PTFE复合材料微裂纹取向角分布相对标准差减小、分布分形维数减小,而纳米AlN/PTFE复合材料微裂纹取向角分布相对标准差及分布分形维数均增大。(5)纳米AlN/PTFE复合材料宏观机械性能与微观结构特征参数关系研究表明,纳米AlN/PTFE复合材料拉伸性能、冲击性能、硬度、耐磨性能、减摩性能与颗粒分布分形维数之间均存在较好的线性相关性,它们的相关系数R2值较大。(6)本文所设计的图像处理方法可以很好地完成PTFE基纳米复合材料微观结构SEM图像处理工作,可对微观结构特征参数进行提取并定量分析其与宏观性能之间相关性,简单、方便、实用、可靠。

全文目录

摘要  7-9
Abstract  9-12
第一章绪论  12-30
  1.1 本课题来源  12
  1.2 本课题研究目的和意义  12-13
    1.2.1 PTFE填充改性研究现状  12-13
    1.2.2 聚合物基纳米复合材料微观结构研究意义  13
  1.3 聚合物基纳米复合材料微观结构研究方法  13-17
    1.3.1 定性分析方法  13-16
    1.3.2 定量分析方法  16-17
  1.4 图像处理在材料微观结构研究中的应用  17-22
  1.5 本课题的研究内容、研究方法和技术路线  22
    1.5.1 研究内容  22
    1.5.2 研究方法及技术路线  22
  1.6 本章小结  22
  参考文献  22-30
第二章 PTFE基纳米复合材料制备及微观结构图像处理  30-60
  2.1 PTFE基纳米复合材料制备  30-31
    2.1.1 原材料  30-31
    2.1.2 试样制备  31
  2.2 PTFE基纳米复合材料微观结构图像采集  31-33
    2.2.1 扫描电子显微镜简介  31-32
    2.2.2 试验方法  32
    2.2.3 微观结构图像采集  32-33
  2.3 图像预处理  33-39
    2.3.1 灰度变换  35-36
    2.3.2 直方图均匀化  36-38
    2.3.3 图像平滑和滤波  38-39
  2.4 图像分割  39-42
    2.4.1 最大类间方差法  40-41
    2.4.2 颗粒与微裂纹分割  41-42
  2.5 形态学处理  42-46
  2.6 区域标记  46-48
    2.6.1 邻接与连通  46-47
    2.6.2 区域标记  47-48
  2.7 微观结构特征参数提取  48-58
    2.7.1 颗粒分散度  49-50
      2.7.1.1 颗粒平均面积分数  49-50
      2.7.1.2 标准差方法  50
    2.7.2 颗粒分布均匀度  50-54
      2.7.2.1 分布均匀度  50-53
      2.7.2.2 标准差方法  53-54
    2.7.3 颗粒分布分形维数  54-55
      2.7.3.1 分形理论介绍  54
      2.7.3.2 分形维数计算  54-55
    2.7.4 微裂纹区域特征  55-57
      2.7.4.1 面积分布  56
      2.7.4.2 长度分布  56-57
      2.7.4.3 取向角分布  57
    2.7.5 微裂纹分布分形维数  57-58
  2.8 本章小结  58
  参考文献  58-60
第三章 PTFE基纳米复合材料微观结构定量分析  60-95
  3.1 不同质量分数PTFE基纳米复合材料微观结构定量分析  60-81
    3.1.1 颗粒分散度  68-70
    3.1.2 颗粒分布均匀度  70-72
    3.1.3 颗粒分布分形维数  72
    3.1.4 微裂纹区域特征参数  72-80
    3.1.5 微裂纹分布分形维数  80-81
  3.2 偶联剂处理PTFE基纳米复合材料微观结构定量分析  81-94
    3.2.1 颗粒分散度  85-87
    3.2.2 颗粒分布均匀度  87-88
    3.2.3 颗粒分布分形维数  88-89
    3.2.4 微裂纹区域特征参数  89-93
    3.2.5 微裂纹分布分形维数  93-94
  3.3 本章小结  94-95
第四章 PTFE基纳米复合材料宏观机械性能  95-105
  4.1 PTFE基纳米复合材料宏观机械性能测试方法  95-96
  4.2 宏观机械性能测试结果及分析  96-104
    4.2.1 不同质量分数PTFE基纳米复合材料宏观机械性能分析  96-101
      4.2.1.1 拉伸性能  96-97
      4.2.1.2 冲击性能  97-98
      4.2.1.3 硬度  98-99
      4.2.1.4 摩擦磨损性能  99-101
    4.2.2 偶联剂处理PTFE基纳米复合材料宏观机械性能分析  101-104
      4.2.2.1 拉伸性能  101-102
      4.2.2.2 冲击性能  102
      4.2.2.3 硬度  102-103
      4.2.2.4 摩擦磨损性能  103-104
  4.3 本章小结  104-105
第五章 PTFE基纳米复合材料宏观机械性能与微观结构特征参数相关性初探  105-110
  5.1 拉伸性能与颗粒分布分形维数相关性定量分析  105-106
  5.2 冲击性能与颗粒分布分形维数相关性定量分析  106-107
  5.3 硬度与颗粒分布分形维数相关性定量分析  107
  5.4 耐磨性能与颗粒分布分形维数相关性定量分析  107-108
  5.5 减摩性能与颗粒分布分形维数相关性定量分析  108-109
  5.6 本章小结  109-110
第六章结论和展望  110-113
  6.1 主要工作和结论  110-112
  6.2 展望  112-113
附录图像处理相关代码  113-120
致谢  120-122
攻读学位期间发表的学术论文  122

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