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稀土双钙钛矿型催化剂La_2FeBO_6（B=Mn、Co、Zn）的制备及其光催化降解性能研究

作　者: 徐娜
导　师: 胡瑞生
学　校: 内蒙古大学
专　业: 应用化学
关键词: 双钙钛矿 柠檬酸法 葡萄糖法 可见光 对氯苯酚
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


目前,在光催化降解废水领域,太阳能的利用率较低。为了提高太阳能的利用率和催化效率,寻求在可见光范围内有响应、催化效率高的催化剂成为研究热点。本文采用柠檬酸络合法制备了La2FeBO6(B=Mn、Co、Zn)稀土双钙钛矿型催化剂,且用其它方法制备了La2FeMnO6样品,采用XRD、XPS、BET、H2-TPR及SEM等表征手段对样品的结构、表面形貌和离子价态等进行了研究。以降解对氯苯酚反应为探针,探索了在可见光下B位离子间交互作用对催化剂结构及降解对氯苯酚的影响。表征结果显示,以柠檬酸络合法制备的La2FeMnO6和La2FeCoO6均形成单相的双层钙钛矿结构,而La-Fe-Zn-O催化剂是以LaFeO3为主相的混合氧化物。其中,La2FeMnO6表面形貌主要呈球形,颗粒相对最小,比表面积最大。在可见光光照5h后,La2FeMnO6和La2FeCoO6催化剂对氯苯酚的降解率分别为83%和74%,而La-Fe-Zn-O (LaFeO3)只为51%。说明催化剂的双层钙钛矿结构及其中B离子间的交换作用是可见光催化降解对氯苯酚反应的主要影响因素。通过对采用不同方法制备的催化剂进行比较,研究结果发现柠檬酸络合法、葡萄糖络合法和红外辅助柠檬酸络合法制备的光催化剂均形成单相的La2FeMnO6型双层钙钛矿结构。其中,葡萄糖络合法制备的La2FeMnO6催化剂形成层状的网络结构,比表面积大,表面分散着细小的颗粒且存在着少量的Mn4+、Fe4+,在催化过程中容易引起电荷不平衡,形成氧缺陷,光催化降解对氯苯酚时活性最好,5h降解率就高达95%。最后我们还比较了单双钙钛矿的光催化活性,实验结果发现双钙钛矿La2FeMnO6的催化活性优于单钙钛矿LaMnO3。

全文目录


摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章 绪论  12-19
  1.1 选题意义  12-13
  1.2 双层钙钛矿型氧化物的研究概况  13-17
    1.2.1 双层钙钛矿型氧化物的晶体结构  14-16
    1.2.2 钙钛矿结构中氧空位的形成  16-17
  1.3 选题依据与研究思路  17-18
  1.4 本论文的主要内容  18-19
第二章 实验部分  19-25
  2.1 试剂及仪器  19-20
  2.2 双钙钛矿型光催化剂的制备  20-22
    2.2.1 La-Fe-Mn-O、La-Fe-Co-O、La-Fe-Zn-O体系光催化剂的制备  20-21
    2.2.2 LaMnO_3光催化剂的制备  21
    2.2.3 外辅助柠檬酸法制备La_2FeMnO_6催化剂  21-22
  2.3 光催化反应性能评价  22-23
    2.3.1 实验装置图  22
    2.3.2 催化剂评价方法  22-23
  2.4 催化剂的性质表征  23-25
    2.4.1 X-射线衍射表征(XRD)  23
    2.4.2 程序升温还原测定(H_2-TPR)  23
    2.4.3 比表面积和孔径的测定(BET)及粒径分析  23
    2.4.4 外光谱测试(FT-IR)  23
    2.4.5 磁性测定(Magnetism techniques)  23-24
    2.4.6 场发射扫描电镜测试(SEM)  24
    2.4.7 X-光电子能谱测定(XPS)  24-25
第三章 La_2FeBO_6(B=Mn、Co、Zn)催化剂的制备及可见光催化性能比较研究  25-42
  引言  25
  3.1 La_2FeBO_6(B=Mn、Co、Zn)催化剂的制备  25
  3.2 三种催化剂La_2FeBO_6(B=Mn、Co、Zn)的表征  25
  3.3 结果与讨论  25-41
    3.3.1 催化剂的XRD分析  25-27
    3.3.2 催化剂的光催化性能  27-29
    3.3.3 催化剂的织构性质分析  29-30
    3.3.4 催化剂的H_2-TPR分析  30-31
    3.3.5 催化剂的傅里叶红外吸收光谱分析(FT-IR)  31-32
    3.3.6 扫描电镜分析(SEM)  32-34
    3.3.7 XPS分析  34-39
    3.3.8 磁性分析  39-41
  3.4 小结  41-42
第四章 制备方法对La_2FeMnO_6可见光光催化性能及其物理化学性能的影响  42-58
  引言  42
  4.1 光催化剂的制备  42
  4.2 光催化剂的表征  42
  4.3 结果与讨论  42-57
    4.3.1 催化剂的XRD分析  42-43
    4.3.2 催化剂的光催化性能  43-45
    4.3.3 催化剂的织构性质分析  45-47
    4.3.4 扫描电镜分析  47-49
    4.3.5 X射线光电子能谱XPS  49-55
    4.3.6 催化剂的H_2-TPR分析  55-56
    4.3.7 催化剂的傅里叶红外吸收光谱分析(FT-IR)  56-57
  4.4 小结  57-58
第五章 La_2FeMnO_6和LaMnO_3的可见光光催化性能比较  58-69
  引言  58
  5.1 La_2FeMnO_6和LaMnO_3两种光催化剂的制备  58
  5.2 光催化剂的表征  58
  5.3 结果与讨论  58-68
    5.3.1 催化剂的XRD分析  58-59
    5.3.2 催化剂的光催化性能  59-60
    5.3.3 比表面积(BET)及粒径分析  60-61
    5.3.4 扫描电镜分析(SEM)  61-62
    5.3.5 催化剂的傅里叶红外吸收光谱分析(FT-IR)  62-63
    5.3.6 催化剂的XPS图谱分析  63-67
    5.3.7 催化剂的磁性分析  67-68
  5.4 小结  68-69
第六章 含Bi化合物的制备及其光催化活性  69-74
  引言  69
  6.1 含Bi催化剂的制备  69-70
    6.1.1 Bi_(1-x)La_xFeO_3(x=0、0.05、0.1、0.5、0.8)  69
    6.1.2 Bi-Ni-Fe、Bi-Ni-Mn和Bi-Fe-Mn化合物的制备  69-70
  6.2 Bi_(1-x)La_xFeO_3催化剂的表征  70
  6.3 Bi_(1-x)La_xFeO_3催化剂的结果与讨论  70-72
    6.3.1 Bi_(1-x)La_xFeO_3的XRD表征  70-71
    6.3.2 Bi_(1-x)La_xFeO_3光催化活性的测试  71-72
  6.4 Bi-Ni-Fe、Bi-Ni-Mn和Bi-Fe-Mn化合物的XRD和活性的分析  72-73
  6.5 小结  73-74
第七章 结论与展望  74-76
参考文献  76-83
攻读硕士学位期间发表论文  83-84
致谢  84

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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