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超声波对棕榈油性质的影响及其应用研究

作　者: 刘雪
导　师: 胡爱军
学　校: 天津科技大学
专　业: 食品科学
关键词: 棕榈油气相色谱外标法超声波皂化 PTC 酯交换
分类号: TS221
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文采用棕榈汕为原料,测定了棕榈汕的理化性质。建立了利用气相色谱仪外标法同时测定棕榈油中8种脂肪酸的方法。从化学性质以及分子组成上,考察了超声波处理对棕榈油的影响。将超声波应用于皂化反应和酯化反应,优化反应条件。通过测定,该棕榈油指标满足精炼棕榈液油标准。该油属于24℃棕榈油,样品棕榈油在同一温度下的固体脂肪含量均比标准品的高,结品缓慢,这一现象在温度为6℃、8℃、12℃下结品尤为明显。色谱柱的选择中,发现强极性毛细管柱比弱极性毛细管柱更适用于棕榈油中长链脂肪酸的分析。脂肪酸分析最佳条件：检测器温度25℃。汽化室温度230℃。始温12℃,保持1min,15℃/min升至175℃,保持5min,5℃/min升至210℃保持5min,8℃/min升至230℃,保持4min。分流比：15：1,柱流速：1.5ml/ml:进样量：4μL。在该色谱条件下,18种脂肪酸甲酯混标得到了有效分离。脂肪酸甲酯标准方程线性范围0.9988-0.9993,方法回收率分别为99.5%-100.7%,变异系数为0.47%-0.91%,方法准确可靠。超声波对棕榈油的性质进行了研究,超声波处理T≤60min,P≤280W时,甘油三酯没有发生水解(P<0.05)。P>240W时,过氧化值随着功率的增加和时间的增加变大。棕榈油过氧化值的变化与存放时间有关。处理条件下,过氧化值均没有超过食用精炼棕榈液油的标准。P≥320W时,T>50min时,棕榈油脂肪酸组成无明显变化,饱和脂肪酸含量有升高的趋势,不饱和脂肪酸含量变低的现象。对棕榈油的非均相皂化反应进行了研究。结果表明,相转移催化剂CTAB催化效果最好,超声波辅助搅拌处理方式最佳,最优皂化条件为温度70℃,功率320W,时间80main,催化剂的量0.5g/g油,KOH的量1.75g/g油。皂化率达到89.32%,是常规(无催化剂)下的皂化率的4.7倍,大大提高了效率。对棕榈油的酯交换反应进行了研究,对处理方式进行考察,以温度、功率、反应时间、醇油比进行了单因素试验和正交试验。超声波协同搅拌法促进棕榈油酯交换反应,最优条件为功率280W,时间30min,醇油比7.5：1,温度55℃,反应验证试验结果95.5%。节省了资源,提高了酯交换率。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
1 前言  10-23
  1.1 棕榈油简介  10-14
    1.1.1 棕榈油来源及产量  10-11
    1.1.2 棕榈油化学性质  11
    1.1.3 棕榈油物理性质  11-13
    1.1.4 棕榈油的功能性质  13
    1.1.5 棕榈油的应用  13-14
  1.2 棕榈油的深加工  14-16
    1.2.1 油脂氢化  14
    1.2.2 油脂分提  14-15
    1.2.3 油脂皂化  15
    1.2.4 油脂酯交换  15-16
  1.3 棕榈油的深加工中存在的问题  16-17
    1.3.1 皂化反应在棕榈油中问题  16-17
    1.3.2 酯交换反应在棕榈油中及存在问题  17
  1.4 超声波原理  17-18
  1.5 超声波在油脂加工中的应用  18-20
    1.5.1 超声波对油脂性质影响  18-19
    1.5.2 超声波促进皂化反应  19-20
    1.5.3 超声波促进酯交换反应  20
  1.6 本论文主要研究内容与意义  20-23
2 材料与方法  23-34
  2.1 实验材料  23-24
  2.2 棕榈油常规理化性质的测定  24-26
    2.2.1 酸值的测定  24
    2.2.2 过氧化值的测定  24-25
    2.2.3 皂化值的测定  25
    2.2.4 熔点的测定  25
    2.2.5 碘价的测定  25
    2.2.6 固体脂肪含量的测定  25-26
    2.2.7 结晶速度的测定  26
  2.3 棕榈油中脂肪酸测定前处理  26-27
    2.3.1 甲酯化方法的选择  26
    2.3.2 薄层色谱法(TLC)对棕桐油甲酯化程度的验证  26-27
  2.4 棕榈油中脂肪酸测定色谱柱的确定  27
    2.4.1 GC-MS法测定棕桐油中脂肪酸  27
    2.4.2 GC法测定棕榈油中脂肪酸  27
  2.5 各脂肪酸标准曲线的建立  27-28
  2.6 脂肪酸绝对含量的计算  28
    2.6.1 精密度试验  28
    2.6.2 准确度实验  28
  2.7 超声波对棕榈油常规性质的影响  28
  2.8 超声波对脂肪酸的影响  28-29
  2.9 超声波和相转移催化剂促进棕榈油皂化反应  29-31
    2.9.1 皂化反应方法  29
    2.9.2 皂化率的测定  29
    2.9.3 皂化反应中表面活性剂的选择  29
    2.9.4 皂化反应处理方式的选择  29
    2.9.5 超声波和相转移催化剂促进皂化反应单因素实验  29-30
    2.9.6 超声波和相位转移催化剂促进皂化反应正交试验  30-31
  2.10 超声波法促进棕榈油酯交换反应  31-34
    2.10.1 酯交换反应方法  31
    2.10.2 酯化率的测定  31-32
    2.10.3 酯交换反应处理方式的选择  32
    2.10.4 超声波协同搅拌法促进酯交换反应单因素实验  32
    2.10.5 超声波协同搅拌促进酯交换反应正交试验  32-33
    2.10.6 验证试验  33-34
3 结果与讨论  34-62
  3.1 棕榈油的常规性质的测定  34-35
  3.2 薄层色谱法验证甲酯化程度  35-37
  3.3 脂肪酸甲酯混合标品保留时间及分析  37-38
  3.4 棕榈油中脂肪酸分析方法的选择  38-40
  3.5 各脂肪酸甲酯线性方程的建立  40
  3.6 脂肪酸含量的计算  40-41
    3.6.1 精密度和准确度试验  40-41
    3.6.2 脂肪酸含量计算结果  41
  3.7 超声波对棕榈油常规性质的影响  41-45
    3.7.1 超声波对表观现象的影响  41-42
    3.7.2 超声波对酸值的影响  42
    3.7.3 超声波对过氧化值的影响  42-44
    3.7.4 超声波后存放时间对过氧化值的影响  44-45
  3.8 超声波对脂肪酸组成的影响  45-48
  3.9 皂化反应中表面活性剂及皂化处理方式的确定  48-51
    3.9.1 表面活性剂的选择  48-50
    3.9.2 皂化处理方式的选择  50-51
  3.10 超声波和CTAB促进皂化反应单因素实验  51-54
    3.10.1 反应温度对皂化率的影响  51-52
    3.10.2 超声波功率对皂化率的影响  52
    3.10.3 皂化时间对皂化率的影响  52-53
    3.10.4 催化剂用量对皂化率的影响  53-54
    3.10.5 氢氧化钾用量对皂化率的影响  54
  3.11 超声波和CTAB促进皂化反应正交试验  54-55
  3.12 棕榈油超声波协同搅拌与常规皂化反应结果比较  55-56
  3.13 棕榈油酯交换反应处理方式的选择  56-57
  3.14 超声波促进酯交换反应单因素实验  57-60
    3.14.1 超声波功率对酯交换率的影响  57-58
    3.14.2 时间对酯交换率的影响  58
    3.14.3 温度对酯交换率的影响  58-59
    3.14.4 醇油比对酯交换率的影响  59-60
  3.15 超声波促进酯交换反应正交试验  60
  3.16 棕榈油酯交换反应超声波法与常规法结果比较  60-61
  3.17 超声波促进反应速率机理探讨  61-62
4 结论  62-64
5 展望  64-65
6 参考文献  65-72
7 攻读硕士学位期间发表论文情况  72-73
8 致谢  73

超声波对棕榈油性质的影响及其应用研究

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