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ATR/FTIR在植物油理化指标检测方面的应用研究
作 者: 杨本志
导 师: 孟祥河
学 校: 浙江工业大学
专 业: 食品科学
关键词: 植物油 全反射 中红外 理化指标 特征谱区 检测
分类号: TS225.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
植物油是人们生活中不可或缺的食品,而过氧化值,酸价以及水分含量又是其重要的理化指标,因此如何对这些指标进行准确快速的测定具有重要的意义。目前检测这些指标所使用的常规方法具有费时、费力以及污染等缺点,不适合实时,在线检测分析。然而中红外光谱分析技术克服了这些缺点,可以准确快速并且具有环境友好的特点,在准确度方面也比常规方法有所提升,在食品以及农产品的品质检测方面发挥着越来越重要的作用,并且表现出良好的应用前景。因此本文以精炼植物油为研究对象,开展了中红外光谱技术在植物油的过氧化值,酸价以及水分含量中的评价研究。首先,通过运用不同光谱预处理方法来优化PLS模型,以确定最佳的光谱预处理方法用来建立最佳的校正模型;然后,引入特征谱区及波长筛选方法解决光谱信息冗余问题,优选了最佳光谱范围及其最佳主因子数,提高了校正模型的预测精度以及稳定性;最后,结合线性数学方法以及不同的线性法构建水分含量的校正模型,对比分析后,选取最佳的评价模型。本文主要的工作极其结论总结如下:(1)光谱预处理方法在校正模型优化中的应用研究。通过运用标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、多点平滑、一阶导数、二阶导数等预处理方法,分别对植物油的原始中红外光谱进行了预处理,建立过氧化值,酸价以及水分含量的PLS校正分析模型;在建模的过程中,根据交叉验证均方差(RMSECV).相关系数(R2)、预测均方差(RMSEP)等多项指标综合评价模型的准确度和稳定性,依据全局交互验证均方差最小的原则来选取建模所需的最佳主成分因子数。试验结果表明,在分析过氧化值模型时运用了SNV、平滑以及二阶导数的预处理方法,在分析酸价模型时运用了SNV、平滑及一阶导数的预处理方法,而在分析水分含量模型时不需要任何的预处理方法;最终三个模型的最佳主成分因子数分别为7、8、8;相关系数分别为0.9752、0.9962、0.9773。试验结果表明,选择合适的预处理方法和最佳的主成分因子数建立校正模型可以很好地预测植物油的理化指标,为植物油多理化指标的快速、实时、在线检测提供了有效的新方法。(2)特征谱区在中红外光谱检测植物油过氧化值和酸价中的应用研究。植物油的中红外光谱中存在光谱信息重叠的问题,影响校正模型的预测性能和稳健性。本研究尝试应用特征谱区结合PLS法来建立植物油过氧化值和酸价的预测模型,以提高校正模型的预测能力和稳定性。试验分别采用区间偏最小二乘法(iPLS).联合区间偏最小二乘法(Si-PLS)两种特征谱区筛选方法来优化模型,并和普通PLS模型的预测性能做了比较分析。试验结果显示,过氧化值的最佳校正模型为iPLS,最佳光谱范围为700~1300cm-1;酸价的最佳校正模型为Si-PLS,最佳光谱范围为700~900cm-1,1100~1300cm-1,1700~1900cm-1,2700~2900cm-1,2900~3100cm-1。试验结果表明,利用特征谱区筛选方法来优化模型,不仅提高了模型的预测能力,而且降低了模型的复杂度,很好地解决了光谱信息冗余等问题。(3)不同线性模型在中红外光谱评价植物油水分含量中的研究。植物油中的水分在中红外光谱中有特定的吸收峰,同时水分也对其他物质的基团结构有一定的影响,因此会呈现出一定的线性关系。本研究首先建立了在1652cm-1处吸光度与水分含量的直接线性模型,该模型的预测性能较高,相关系数为0.9678;然后又比较了PCR和PLS两种间接的线性模型的优劣,最后选择了PLS模型作为预测植物油水分含量的的最佳模型,优化后得到其相关系数为0.9773。研究结果为植物油水分含量提供了新的测定方法,对于植物油的品质评价具有重要的意义。综上所述,本文系统研究了在建立中红外光谱定量分析植物油理化指标的模型过程中,光谱预处理法、特征谱区筛选法以及不同线性模型对模型的影响,旨在建立和完善评价植物油多理化指标的中红外光谱检测方法,研究成果对植物油理化指标的综合检测具有重要的现实意义,为开发拥有自主产权的植物油以及其他食品的理化指标中红外检测装备提供理论基础和方法借鉴。
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全文目录
摘要 3-6 ABSTRACT 6-14 符号说明及重要名词缩写 14-15 第一章 绪论 15-34 1.1 食用油过氧化值检测研究现状 16-20 1.1.1 碘量法及其改进方法 17 1.1.2 分光光度法 17-18 1.1.3 电位滴定法 18 1.1.4 电量分析法 18 1.1.5 酶电极法 18-19 1.1.6 化学发光法 19 1.1.7 色谱法 19 1.1.8 近红外光谱法 19-20 1.2 食用油酸价检测研究现状 20-23 1.2.1 试纸法 20-21 1.2.2 气相色谱法 21 1.2.3 比色法 21-22 1.2.4 电位滴定法 22 1.2.5 红外光谱法 22-23 1.3 食用油脂水分含量检测研究现状 23-27 1.3.1 加热干燥法 23-24 1.3.2 卡尔费休法及其改进 24 1.3.3 电容法 24-25 1.3.4 核磁共振法 25 1.3.5 气相色谱法 25-26 1.3.6 近红外法 26-27 1.4 衰减式全反射傅里叶变换红外光谱技术 27-28 1.5 红外光谱的化学计量方法 28-31 1.5.1 光谱的预处理方法 28 1.5.2 红外光谱定量方法 28-30 1.5.2.1 偏最小二乘法 29 1.5.2.2 区间偏最小二乘法 29-30 1.5.2.3 联合区间偏最小二乘法 30 1.5.3 定量方法的评价标准 30-31 1.6 研究目的和研究内容 31-33 1.6.1 研究目的 31 1.6.2 研究内容及技术路线 31-33 1.7 本章小结 33-34 第二章 基于ATR/FTIR检测精炼植物油的过氧化值 34-45 2.1 绪论 34-35 2.2 材料与方法 35-36 2.2.1 试剂和仪器 35 2.2.2 实验样品 35 2.2.3 化学法 35-36 2.2.4 傅里叶红外法 36 2.3 结果与分析 36-44 2.3.1 数据预处理 36-37 2.3.2 异常波谱剔除 37-39 2.3.3 植物油过氧化值的区间偏最小二乘模型 39-40 2.3.4 主因子数确定 40-41 2.3.5 模型的建立 41-42 2.3.6 准确性试验 42-43 2.3.7 精确度试验 43-44 2.4 本章小结 44-45 第三章 基于ATR/FTIR检测食用植物油的酸价 45-54 3.1 绪论 45 3.2 实验材料与仪器 45-46 3.2.1 油脂样品 45-46 3.2.2 试剂材料 46 3.2.3 仪器 46 3.3 植物油酸价的测定 46-47 3.3.1 国标法 46 3.3.2 傅里叶红外法 46-47 3.4 结果与讨论 47-53 3.4.1 模型预处理 47-49 3.4.2 异常样本的剔除 49-50 3.4.3 联合区间偏最小二乘法模型的建立 50-51 3.4.4 光谱分析 51 3.4.5 主因子数的选择 51-52 3.4.6 酸价定量模型的建立 52-53 3.5 本章小结 53-54 第四章 基于ATR/FTIR检测食用植物油的水分含量 54-61 4.1 绪论 54 4.2 样品信息 54-55 4.3 电热板法 55 4.4 红外法 55-60 4.4.1 红外光谱的采集 55-56 4.4.2 光谱分析 56 4.4.3 直接线性法 56-57 4.4.4 间接线性关系法 57-60 4.4.4.1 定量方法的选择 57-58 4.4.4.2 模型预处理 58 4.4.4.3 光谱谱范围的选择 58-59 4.4.4.4 主成分因子数的选择 59 4.4.4.5 模型的建立 59-60 4.5 本章小结 60-61 第五章 主要结论以及展望 61-65 5.1 研究结论 61-62 5.2 研究展望 62-65 参考文献 65-71 附录 71-75 致谢 75-76 攻读硕士学位期间发表论文情况 76
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 食品工业 > 食用油脂加工工业 > 各种食用油 > 植物油
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