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可视化分析用于油茶籽油提取工艺优化及成分研究
作 者: 胡献琴
导 师: 孙益民
学 校: 安徽师范大学
专 业: 物理化学
关键词: 油茶籽油 超临界CO2提取 多因素多水平多目标可视化分析方法 脂肪酸
分类号: TQ644.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
本文采用超临界CO2提取油茶籽中的油茶籽油,并对其工艺过程和油茶籽油主要成分进行了较为系统的研究。将油茶籽去壳,烘干,粉碎,过筛备用。称取一定量的油茶籽粉末置于1L的萃取釜中,用超临界CO2提取油茶籽粉中的油茶籽油。选择萃取压力、萃取温度、萃取时间、分离I压力为影响因素,用课题组自主提出的多因素多水平可视化设计法(m2VD)安排试验。超临界CO2提取油茶籽油的工艺研究,以提取率为试验指标,用多因素多水平可视化分析方法(m2VA)对试验影响因素与试验指标的关系进行分析,找出最佳工艺范围:萃取压力为25~30MPa、萃取温度为30~35℃、萃取时间为110~140min、分离I压力为4~5MPa。对提取出的油茶籽油进行甲酯化,采用气相色谱—质谱法测定其成分及含量,结果得出油茶籽油中的主要单不饱和脂肪酸为油酸,多不饱和脂肪酸为亚油酸,饱和脂肪酸为棕榈酸和硬脂酸。用多因素多水平多目标可视化分析方法分析研究了四个工艺因素(萃取压力、萃取温度、萃取时间、分离I压力)对油酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸含量之间关系的影响。找出了得到高含量不饱和脂肪酸和较低含量饱和脂肪酸的优势工艺区间:萃取压力低于30MPa,萃取温度小于50℃,萃取时间100~150min,分离压力4~6MPa。该工艺区间与得到较高提取率的最佳工艺区间一致性较好。在优势工艺区间内选取:萃取压力27MPa、萃取温度32℃、萃取时间120min、分离I压力4.5MPa,进行验证试验,得到油茶籽油的提取率为51.9%,超过了设计试验的最高数值45.02%。并检测出其中的油酸含量为68.49%,亚油酸含量为8.12%,棕榈酸含量为12.49%,硬脂酸含量为4.45%。证明了多因素多水平多目标可视化设计与分析方法的有效性,可以为工业化生产油茶籽油提供工艺指导,具有重要的实践意义。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-10 前言 10-12 第一章 综述 12-33 1.1 天然产物化学研究概况 12-20 1.1.1 天然产物化学的研究内容 12 1.1.2 天然产物的提取分离方法 12-18 1.1.2.1 溶剂提取法 13-16 1.1.2.2 水蒸气蒸馏法 16 1.1.2.3 分馏法 16 1.1.2.4 吸附法 16 1.1.2.5 沉淀法 16-17 1.1.2.6 盐析法 17 1.1.2.7 膜分离法 17 1.1.2.8 升华法 17 1.1.2.9 结晶法 17 1.1.2.10 色谱分离法 17-18 1.1.3 天然产物的发展及应用前景 18-20 1.1.3.1 研究方法和手段向高新方向发展 18-19 1.1.3.2 天然产物化学的应用 19-20 1.2 油脂化学研究概况 20-22 1.2.1 油脂简介 20 1.2.2 油脂化学发展 20-21 1.2.3 油脂化学研究现状及发展趋势 21-22 1.2.3.1 油脂结构 21-22 1.2.3.2 油脂改性 22 1.2.3.3 油脂营养 22 1.2.3.4 油脂分析 22 1.3 超临界萃取技术的研究进展 22-25 1.3.1 超临界 CO2萃取技术原理 23 1.3.2 超临界 CO2流体的特性 23 1.3.3 超临界萃取技术的应用 23-25 1.3.3.1 油脂开发中的应用 24 1.3.3.2 中草药中的应用 24 1.3.3.3 天然香料中的应用 24-25 1.3.3.4 在环境领域中的应用 25 1.4 油茶籽油的研究进展 25-28 1.4.1 油茶籽油概述 25 1.4.2 油茶籽油制取方法 25-26 1.4.3 油茶籽油主要功能 26 1.4.4 油茶籽油研究现状及发展趋势 26-28 1.4.4.1 油茶籽油在化工行业的应用 27 1.4.4.2 油茶籽油在医学方面的应用 27-28 1.4.4.3 油茶籽油在化妆品中的应用 28 1.5 多因素多水平多目标可视化设计与分析技术 28-31 1.5.1 可视化设计与分析技术概述 28-29 1.5.2 可视化设计与分析技术原理 29 1.5.3 可视化设计与分析技术指标 29-30 1.5.3.1 试验设计 29-30 1.5.3.2 试验结果分析 30 1.5.4 可视化设计与分析技术的应用 30-31 1.6 论文研究背景和意义 31-33 第二章 超临界二氧化碳萃取技术提取油茶籽油工艺研究 33-45 2.1 提取油茶籽油试验 33-34 2.1.1 材料与试剂 33 2.1.2 实验仪器 33 2.1.3 实验方法 33-34 2.1.3.1 超临界 CO2萃取油茶籽油的工艺流程 33-34 2.1.3.2 超临界 CO2萃取油茶籽油 34 2.2 试验结果与分析 34-43 2.2.1 多因素多水平可视化设计与结果 34-35 2.2.2 可视化分析方法分析试验数据与结论 35-43 2.2.2.1 萃取压力最佳工艺范围的确定 36-37 2.2.2.2 萃取温度最佳工艺范围的确定 37-40 2.2.2.3 萃取时间最佳工艺范围的确定 40-42 2.2.2.4 分离压力最佳工艺范围的确定 42-43 2.3 试验结论 43-45 第三章 多因素多水平多目标可视化用于油茶籽油的成分研究 45-62 3.1 气质联用测定油茶籽油成分及含量试验 45-46 3.1.1 材料与试剂 45 3.1.2 实验仪器 45 3.1.3 试验方法 45-46 3.1.3.1 油茶籽油的甲酯化 45 3.1.3.2 气质联用条件 45-46 3.2 试验结果与分析 46-59 3.2.1 气质联用确定油茶籽油中主要脂肪酸的成分及含量 46-51 3.2.2 可视化分析方法对脂肪酸组成与提取工艺之间关系的分析 51-59 3.2.2.1 萃取压力对四种脂肪酸含量的影响 51-53 3.2.2.2 萃取温度对四种脂肪酸含量的影响 53-55 3.2.2.3 萃取温度对四种脂肪酸含量的影响 55-57 3.2.2.4 分离压力对四种脂肪酸含量的影响 57-59 3.3 试验结论 59-60 3.4 优化区间内选取试验参数进行验证性试验 60-62 第四章 总结与展望 62-64 4.1 总结 62 4.2 展望 62-64 参考文献 64-68 致谢 68-69 附录 69
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 油脂和蜡的化学加工工业、肥皂工业 > 生产工艺 > 植物油制备方法
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