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单组份无溶剂环氧/酸酐绝缘漆的制备及性能研究

作 者: 高凌
导 师: 张道洪
学 校: 中南民族大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 潜伏性促进剂 酸酐/环氧体系 超支化环氧树脂 含硫环氧树脂 机电性能
分类号: TQ633
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要


环氧树脂潜伏性固化剂及其无溶剂树脂的制备是环氧树脂领域研究的热点。传统无溶剂绝缘树脂中添加的活性稀释剂固化时挥发污染环境和影响产物性能,因此开发单组分无稀释剂的无溶剂树脂是解决污染和提高性能的关键。本文研究了潜伏性促进剂对单组分无溶剂环氧树脂/酸酐绝缘树脂体系的稳定性、电气绝缘性能、机械性能、挥发分等参数的影响和规律,获得了F级和H级两种单组份无溶剂绝缘漆的工艺配方。具体内容包括以下几个方面:(1)探索了促进剂在甲基六氢苯酐(MeHHPA)/双酚A型环氧树脂(DGEBA)体系中的潜伏性促进作用,研究了促进剂的种类、用量、固化条件等因素对MeHHPA/DGEBA体系的凝胶时间、固化温度、挥发分、粘度、储存稳定性、固化物的机械性能、介电性能、耐热性能的影响及其规律。在促进剂HBT104用量为0.4wt%时,获得了储存稳定性能为50℃条件下144h粘度增长倍数不超过0.2倍的单组份无溶剂绝缘漆。经120℃/5h+160℃/4h+180℃/3h+200℃/2h固化后,固化物耐热温度为169℃,达到了F级单组份无溶剂绝缘漆的要求。(2)探索了促进剂在甲基纳迪克酸酐(MNA)/环氧树脂(HBP180)体系中的潜伏性促进作用,研究了促进剂的种类、用量、固化条件等因素对MNA/HBP180体系的各项性能的影响及其规律。在促进剂HBT105用量为0.2wt%时,获得了储存稳定性能为50℃条件下96h粘度增长倍数不超过0.7倍的单组份无溶剂绝缘漆。经120℃/5h+160℃/5h+180℃/4h+220℃/4h固化后,固化物耐热温度为181℃,达到了H级单组份无溶剂绝缘漆的要求。(3)将硅骨架超支化环氧树脂(HERSS-3)引入MeHHPA/DGEBA体系,初步探讨了HERSS-3的用量对固化物凝胶时间、挥发分及耐热性的影响。结果表明在促进剂用量为0.2wt%, HERSS-3用量为4wt%时,获得的HERSS-3/DGEBA固化物挥发分最低,为2.64%。HERSS-3改性F级无溶剂绝缘树脂后,固化物Tg增大,但热性能影响不十分显著。(4)初步探讨了以三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)和甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料进行点击反应合成了新型含硫环氧树脂,利用FT-IR,1H-NMR,DSC,TG等技术对其结构热性能进行了表征和分析。结果表明此含硫环氧树脂的结构与设计结构相符,固化物的玻璃化转变温度和表观热分解温度分别为72℃和310.9℃。

全文目录


摘要  8-10
Abstract  10-12
第1章 绪论  12-27
  1.1 引言  12
  1.2 无溶剂绝缘树脂的研究进展  12-16
    1.2.1 无溶剂不饱和聚酯绝缘漆  14
    1.2.2 无溶剂聚酰亚胺绝缘漆  14-15
    1.2.3 无溶剂有机硅绝缘漆  15
    1.2.4 无溶剂环氧树脂绝缘漆  15-16
  1.3 潜伏性环氧树脂固化剂的研究进展  16-21
    1.3.1 加热型潜伏固化剂  17-20
    1.3.2 湿气致活的潜伏性固化剂  20
    1.3.3 光分解型潜伏固化剂  20-21
  1.4 潜伏性环氧树脂促进剂的研究进展  21-25
    1.4.1 季鏻化合物  21-22
    1.4.2 过渡金属有机化合物  22
    1.4.3 有机脲类化合物  22-23
    1.4.4 叔胺及其羧酸复盐  23
    1.4.5 咪唑及其衍生物  23-25
  1.5 本论文的意义及主要研究内容  25-27
第2章 F 级单组份无溶剂绝缘树脂的制备与性能研究  27-44
  2.1 引言  27
  2.2 实验部分  27-30
    2.2.1 主要原料及仪器  27-28
    2.2.2 试样制备  28
    2.2.3 材料性能测试  28-30
  2.3 结果与讨论  30-42
    2.3.1 固化温度对绝缘树脂固化过程的影响  30
    2.3.2 促进剂种类及用量对凝胶时间的影响  30-31
    2.3.3 促进剂种类与用量对 VOC 含量的影响  31-32
    2.3.4 后固化对固化物玻璃化温度的影响  32-34
    2.3.5 促进剂种类对绝缘树脂贮存稳定性的影响  34-35
    2.3.6 促进剂种类对绝缘树脂耐热性能的影响  35-36
    2.3.7 促进剂种类对绝缘树脂力学性能的影响  36-38
    2.3.8 促进剂种类对绝缘树脂介电性能的影响  38-39
    2.3.9 F 级无溶剂绝缘树脂的固化行为研究  39-42
  2.4 结论  42-44
第3章 H 级单组份无溶剂绝缘漆的制备与性能研究  44-61
  3.1 引言  44
  3.2 实验部分  44-47
    3.2.1 主要原料  44-45
    3.2.2 实验仪器  45
    3.2.3 试样制备  45
    3.2.4 材料性能测试  45-47
  3.3 结果与讨论  47-59
    3.3.1 固化温度对绝缘树脂固化过程的影响  47
    3.3.2 促进剂种类及用量对凝胶时间的影响  47-48
    3.3.3 促进剂种类与用量对 VOC 含量的影响  48-49
    3.3.4 后固化对绝缘树脂玻璃化转变的影响  49-51
    3.3.5 促进剂种类对绝缘树脂贮存稳定性的影响  51-52
    3.3.6 促进剂种类对绝缘树脂耐热性能的影响  52-53
    3.3.7 促进剂种类对绝缘树脂力学性能的影响  53-55
    3.3.8 促进剂种类对绝缘树脂介电性能的影响  55-56
    3.3.9 H 级无溶剂绝缘树脂的固化行为研究  56-59
  3.4 结论  59-61
第4章 超支化有机硅环氧树脂对无溶剂绝缘漆的改性探讨  61-68
  4.1 引言  61
  4.2 实验部分  61-62
    4.2.1 主要原料  61-62
    4.2.2 实验仪器  62
    4.2.3 实验步骤  62
    4.2.4 材料性能测试  62
  4.3 结果与讨论  62-67
    4.3.1 固化样品的配方制备  62-63
    4.3.2 HERSS-3 的含量对体系固化效果的影响  63
    4.3.3 促进剂的种类对体系 VOC 含量的影响  63-64
    4.3.4 促进剂的用量对体系 VOC 含量的影响  64-65
    4.3.5 HERSS-3 对绝缘树脂热性能的影响  65-67
  4.4 结论  67-68
第5章 硫醇-烯烃点击反应制备含硫环氧树脂的性能研究  68-74
  5.1 引言  68-69
  5.2 实验部分  69-70
    5.2.1 主要原料  69
    5.2.2 实验仪器  69
    5.2.3 材料性能的测试  69
    5.2.4 含硫环氧树脂(TMPMP-GMA)的制备  69-70
  5.3 结果与讨论  70-73
    5.3.1 含硫环氧树脂的 FT-IR 表征  70
    5.3.2 含硫环氧树脂的1H-NMR 表征  70-71
    5.3.3 含硫环氧树脂的 DSC 表征  71-72
    5.3.4 含硫环氧树脂的 TG 表征  72-73
  5.4 结论  73-74
第6章 结论  74-76
参考文献  76-81
致谢  81-82
附录 在读期间发表的学术论文与研究成果  82

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 涂料工业 > 天然树脂漆、合成树脂漆
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