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基于己二酸二甲酯的新型固化剂的合成与工艺优化

作　者: 陶小东
导　师: 方志杰
学　校: 南京理工大学
专　业: 有机化学
关键词: 己二酸二甲酯固化剂 β-羟烷基酰胺 N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酸二酰胺己二酸二酰肼噁唑啉合成工艺优化
分类号: TQ630.493
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

已二酸二甲酯是一种非常重要的精细化工产品和化工原料,具有低毒性、良好的热稳定性、低挥发性和高生物降解性等,不仅可以用在增塑剂、润滑剂、粘合剂、油漆和脱漆剂涂料的制造中,还可以用来合成药物中间体；本文以己二酸二甲酯为原料,合成了多种新型的、性能突出的、应用领域广的粉末涂料固化剂,并对其工艺进行了优化。首先,我们以己二酸二甲酯为原料合成了多种p-羟烷基酰胺,并对性能突出的N,N,N’,N’-四(p-羟乙基)己二酸二酰胺进行了多种新型催化剂的探索和选择,以催化性能较好的负载固体碱为催化剂对其合成进行了工艺优化。在加入负载固体碱含量占总物料1.04%(碱含量为0.52%)时,收率达到了93.55%,熔点121-123℃。其次,以己二酸二甲酯为原料合成了潜伏性固化剂已二酸二酰肼,并考察了物料比、溶剂、温度和反应时间对反应的影响,得到了最佳工艺条件：已二酸二甲酯与水合肼的物料比为1：2.5,加入无水甲醇的量为已二.酸二甲酯质量的0.68倍,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,收率97.83%。并对优化后的工艺条件进行了中试放大,之后利用紫外分光光度计对产物的含量进行了测定,达到98.60%。最后,在合成己二酸二酰肼的基础上,经成腙、环化两步,合成了具有固化性能和生物活性的新型噁唑啉环化合物,并对其合成工艺进行了优化和验证：苯甲醛己二酸二酰腙与乙酸酐的摩尔比为1：132,三乙胺(缚酸剂)的加入量为苯甲醛已二酸二酰腙摩尔量的12倍,N2保护,反应温度为92℃,反应时间为6.0h,收率为70.44%,得到了一种温和的合成的方法。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-12
1 绪论  12-27
  1.1 己二酸二甲酯  12-14
    1.1.1 己二酸二甲酯的物理性质  12
    1.1.2 己二酸二甲酯的合成方法  12
    1.1.3 己二酸二甲酯的应用  12-14
  1.2 粉末涂料与固化剂  14-17
    1.2.1 粉末涂料及其发展  14-15
    1.2.2 粉末涂料的优点  15
    1.2.3 我国粉末涂料的发展状况  15-16
    1.2.4 粉末涂料与固化剂的关系  16
    1.2.5 固化剂及其性能  16
    1.2.6 粉末涂料与固化剂的匹配原则  16-17
  1.3 β-羟烷基酰胺固化剂  17-22
    1.3.1 β-羟烷基酰胺简介  17
    1.3.2 N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)已二酸二酰胺  17-20
    1.3.3 N,N’-二(β-羟乙基)己二酸二酰胺  20-21
    1.3.4 N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酸二酰胺  21-22
  1.4 酰肼类固化剂  22-23
    1.4.1 潜伏性固化剂  22
    1.4.2 酰肼固化剂的固化机理  22
    1.4.3 己二酸二酰肼  22-23
  1.5 噁唑啉  23-26
    1.5.1 己二酸二酰肼的其他应用  23-24
    1.5.2 噁唑啉的固化性能  24
    1.5.3 噁唑啉的生物活性  24-26
  1.6 本论文研究的主要内容  26-27
    1.6.1 β-羟烷基酰胺的合成与工艺优化  26
    1.6.2 二酰肼化合物的合成、工艺优化与中试  26
    1.6.3 噁唑啉化合物的合成探索与工艺优化  26-27
2 N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酸二酰胺的合成与工艺优化  27-52
  2.1 实验药品与实验仪器  27
    2.1.1 实验药品  27
    2.1.2 实验仪器  27
  2.2 合成方法  27-28
  2.3 常用固体碱催化合成N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酸二酰胺  28-31
    2.3.1 实验操作  28
    2.3.2 催化剂在100℃时对反应的影响  28
    2.3.3 催化剂在80℃时对反应的影响  28-29
    2.3.4 不同温度下的空白对照实验  29
    2.3.5 结果与讨论  29
    2.3.6 反应条件的改进  29-30
    2.3.7 催化剂对反应的影响  30
    2.3.8 NaOH的量对反应的影响  30-31
    2.3.9 本节小结  31
  2.4 液体碱催化合成N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酸二酰胺  31-33
    2.4.1 液体碱的优势  31
    2.4.2 三乙胺的量对反应的影响  31-32
    2.4.3 反应温度对反应的影响  32
    2.4.4 三乙胺的量在80℃时对反应的影响  32-33
    2.4.5 本节小结  33
  2.5 负载固体碱催化合成N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酸二酰胺  33-48
    2.5.1 负载固体碱  33
    2.5.2 K2CO3/SiO2负载固体碱  33-35
    2.5.3 NaOH/SiO2负载固体碱  35-36
    2.5.4 NaOH/MgO负载固体碱  36-38
    2.5.5 NaOH/TiO2负载固体碱  38-45
    2.5.6 NaOH/BaSO4负载固体碱  45-46
    2.5.7 NaOH/552负载固体碱  46-48
    2.5.8 NaOH溶于甲醇  48
    2.5.9 本节小结  48
  2.6 N,N’-二(β-羟乙基)己二酸二酰胺的合成  48-50
    2.6.1 合成方法  49
    2.6.2 实验部分  49
    2.6.3 结果与讨论  49-50
  2.7 N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)癸二酸二酰胺的合成  50-51
    2.7.1 合成方法  50
    2.7.2 实验部分  50-51
    2.7.3 结果与讨论  51
  2.8 本章小结  51-52
3 己二酸二酰肼的合成与工艺优化  52-66
  3.1 实验药品与实验仪器  52
    3.1.1 实验药品  52
    3.1.2 实验仪器  52
  3.2 合成方法  52
  3.3 己二酸二酰肼的合成  52-54
    3.3.1 两步合成法  52-53
    3.3.2 一步合成法  53
    3.3.3 结果与讨论  53
    3.3.4 物料比对反应结果的影响  53-54
    3.3.5 合成方法的改进  54
    3.3.6 结果与讨论  54
  3.4 己二酸二酰肼的工艺优化  54-56
    3.4.1 无水甲醇的量对反应的影响  54-55
    3.4.2 物料比对反应的影响  55-56
    3.4.3 反应温度对反应的影响  56
    3.4.4 反应时间对反应的影响  56
    3.4.5 结果与讨论  56
  3.5 工艺条件的验证与中试  56-59
    3.5.1 工艺中试面临的问题  56-57
    3.5.2 工艺中试的过渡  57-58
    3.5.3 结果与讨论  58
    3.5.4 中试反应(5L)  58
    3.5.5 回收甲醇的循环使用  58
    3.5.6 本节小结  58-59
  3.6 己二酸二酰肼含量的测定  59-61
    3.6.1 测定原理  59
    3.6.2 溶液的配制  59
    3.6.3 含量的测定  59
    3.6.4 结果与计算  59-60
    3.6.5 本节小结  60-61
  3.7 癸二酸二酰肼的合成  61-65
    3.7.1 合成方法  61
    3.7.2 癸二酸二甲酯合成探索  61-62
    3.7.3 结果与讨论  62
    3.7.4 癸二酸二酰肼的合成  62
    3.7.5 癸二酸二酰肼的中试过渡  62-64
    3.7.6 中试反应(5L)  64
    3.7.7 回收母液的循环使用  64
    3.7.8 本节小结  64-65
  3.8 本章小结  65-66
4 噁唑啉的合成与工艺优化  66-78
  4.1 实验药品与实验仪器  66
    4.1.1 实验药品  66
    4.1.2 实验仪器  66
  4.2 苯甲醛系列己二酸二酰腙的合成  66-68
    4.2.1 合成方法  66
    4.2.2 苯甲醛己二酸二酰腙的合成  66-67
    4.2.3 其他苯甲醛己二酸二酰腙的合成  67
    4.2.4 本节小结  67-68
  4.3 噁唑啉的合成方法  68
  4.4 噁唑啉化合物的合成探索  68-74
    4.4.1 高温回流法合成探索  68-70
    4.4.2 超声波法合成探索  70-71
    4.4.3 溶剂法合成探索  71
    4.4.4 缚酸剂法合成探索  71-74
    4.4.5 反应时间对反应的影响  74
    4.4.6 本节小结  74
  4.5 噁唑啉合成的工艺优化  74-77
    4.5.1 反应温度对反应的影响  75
    4.5.2 乙酸酐的量对反应的影响  75-76
    4.5.3 三乙胺的量对反应的影响  76
    4.5.4 反应时间对反应的影响  76-77
    4.5.5 工艺条件的验证  77
    4.5.6 本节小结  77
  4.6 本章小结  77-78
5 结论  78-80
  5.1 本论文小结  78
  5.2 本论文的创新点  78-79
  5.3 本论文工作的不足  79-80
致谢  80-81
参考文献  81-88
附录A  88-90
附录B  90-91
附录C  91-92

基于己二酸二甲酯的新型固化剂的合成与工艺优化

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